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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 玻碳电极镀汞膜测量铅标准溶液
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zgjgjg

铜虫 (小有名气)

[求助] 玻碳电极镀汞膜测量铅标准溶液

小虫最近在学习阳极溶出伏安法测量水样中的铅。使用的是汞膜修饰玻碳电极作为工作电极、3mol/L的Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极。事先用HgCl2和KCl溶液来对玻碳电极镀膜处理，镀出的汞膜外观上看起来比较致密。

      但是问题来了，在测量标液的时候发现，同一电极对相同浓度的标液多次测量(20次左右），溶出峰电流逐渐降低啊，观察工作电极表面发现，汞膜似乎变得有些松散，向问下电化学的前辈们，这可能是什么问题呢，汞膜为什么会脱落变松散（扫描电压终止不高）

补充：参考了一些文献，使用的电解液是0.125mol/L的HAc-NaAC缓冲液+0.125mol/L的KCl溶液。测量采用线性扫描，使用的电化学参数（测量铅标液）是，富集电压-1200mV，富集时间150s，静置电压-900mV，静置时间12s，扫描起始电压-900mV，扫描终止电压-200mV，扫描速率500mV/s。

      测量结束后排出测量液并用纯水清洗电解池，再次放入新的待测标液测量。虽然溶出峰型比较好，但是测量峰电流逐渐变小，个人推测是汞膜溶解变薄，影响了下一次富集析出到汞膜上的铅的量，但具体什么情况不太清楚，请前辈们指教
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1楼 2012-04-17 23:07:54
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

我想问一下你镀汞膜时用的是硝酸汞还是氯化汞？是优级纯还是分析纯？急，谢谢。
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
2楼2012-11-28 11:24:33
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zgjgjg

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jyycomeon at 2012-11-28 11:24:33
我想问一下你镀汞膜时用的是硝酸汞还是氯化汞？是优级纯还是分析纯？急，谢谢。

用的是AR氯化汞
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3楼2012-11-28 12:35:59
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗
那你是怎么配置的镀汞液呢？是称取1.3575g氯化汞（0.01mol/l），溶于5ml 1mol/l的硝酸中，然后移入500ml容量瓶中，用蒸馏水定容？对不？我不会配，你跟我说说吧。
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
4楼2012-11-28 12:40:54
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panyiquan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

专为此问题而来，请问lz找到原因了么
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5楼2013-04-02 11:12:56
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爱玛风云

新虫 (初入文坛)
你的问题解决了吗？我也在测铅，重复很多遍了，溶出峰都有减少的趋势，是什么原因呢？
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6楼2014-01-03 10:52:36
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