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玻碳电极镀汞膜测量铅标准溶液
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小虫最近在学习阳极溶出伏安法测量水样中的铅。使用的是汞膜修饰玻碳电极作为工作电极、3mol/L的Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极。事先用HgCl2和KCl溶液来对玻碳电极镀膜处理，镀出的汞膜外观上看起来比较致密。 但是问题来了，在测量标液的时候发现，同一电极对相同浓度的标液多次测量(20次左右），溶出峰电流逐渐降低啊  ，观察工作电极表面发现，汞膜似乎变得有些松散，向问下电化学的前辈们，这可能是什么问题呢，汞膜为什么会脱落变松散（扫描电压终止不高）补充：参考了一些文献，使用的电解液是0.125mol/L的HAc-NaAC缓冲液+0.125mol/L的KCl溶液。测量采用线性扫描，使用的电化学参数（测量铅标液）是，富集电压-1200mV，富集时间150s，静置电压-900mV，静置时间12s，扫描起始电压-900mV，扫描终止电压-200mV，扫描速率500mV/s。 测量结束后排出测量液并用纯水清洗电解池，再次放入新的待测标液测量。虽然溶出峰型比较好，但是测量峰电流逐渐变小，个人推测是汞膜溶解变薄，影响了下一次富集析出到汞膜上的铅的量，但具体什么情况不太清楚，请前辈们指教 |
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