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合成3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸的衍生物
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现在用K2CO3/DMF体系,以3,4,5-三羟基苯甲酸为原料与C16H33Br烷基化反应,打算合成3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸,由于未从事过有机合成,现有几个问题,望有经验的大侠多多指教: (1)该反应的试剂添加顺序对合成是否有影响,怎样添加?比如未添加溴代十六烷时,生成的酚盐会不会从DMF中析出? (2)该反应的条件有哪些?如回流的温度之类 (3)羟基苯甲酸上的羧基肯定会和碳酸钾生成钾盐,为亲核试剂,应该会和溴代十六烷生成酯吧(不确定)?计算用量时溴代十六烷是否应该过量,生成的酯最后水解会不会影响烷氧基呢? (4)合成完毕的后续处理(除杂质提纯),怎样才能得到较纯的3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸? (5)各位仁兄(当然可以使女士)如果还有什么好的建议,也不妨指教一二。呵呵,谢谢 |
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