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15991680237

新虫 (初入文坛)

[求助] MMA和ST共聚物的悬浮聚合

我做的是MMA和ST共聚物的悬浮聚合,过程是这样的:首先将1 0 7mL蒸馏水和0. 0 0 5 4 g聚乙烯醇(0. 04% ,质量比,下同) , 0. 013 g十二烷基苯磺酸钠(0. 01% ) 、磷酸钙1. 3 g ( 1% )加入三口瓶中,将三口瓶置于水浴箱内,通入氮气进行保护,打开搅拌装置,封住剩余的开口,调节搅拌速度,保持水浴温度为90 ℃,搅拌0. 5 h,活化分散剂。然后降水温至70 ℃时,采用一次投料方式,加入单体(甲基丙烯酸甲酯15 mL,苯乙烯4. 1 mL)和引发剂过氧化二苯甲酰0. 63 g ( 0. 05% ) ,恒温70 ℃,反应4 h。
    可是,反应到3h时,三口瓶内生成了固体物质,硬邦邦的,我不知道是什么物质,也不知道该怎么样去除这种物质。求解~~~
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maxiao10086

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-15 20:13:16
我觉得是不是反应温度偏低?我做过bma和hema共聚,温度是85度五小时,提高到95度继续反应一小时。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
Eric
2楼2012-04-15 10:27:34
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yiyang8982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-15 20:13:21
应该是聚甲基丙烯酸甲酯均聚物,我以前做的时候也出现类似的情况,很难去除的,硬邦邦的,敲都敲不动。要是想避免的话,我想还是要从单体配比和合成工艺上再摸索。
3楼2012-04-15 10:51:16
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-15 20:13:25
我知道 你可以放在马福炉里烧 烧2小时 但是不能开炉 等降温完全在开 要不味道很大 这种方法很好使
4楼2012-04-15 15:31:24
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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PVA加的太少了吧
另外投料温度建议降低
5楼2012-04-16 19:27:53
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15991680237

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by maxiao10086 at 2012-04-15 10:27:34:
我觉得是不是反应温度偏低?我做过bma和hema共聚,温度是85度五小时,提高到95度继续反应一小时。

哦,是反应时间过长还有温度偏高了,我今天 把实验改进了下,做出粒状东西来了。
6楼2012-04-17 21:46:49
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15991680237

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yiyang8982 at 2012-04-15 10:51:16:
应该是聚甲基丙烯酸甲酯均聚物,我以前做的时候也出现类似的情况,很难去除的,硬邦邦的,敲都敲不动。要是想避免的话,我想还是要从单体配比和合成工艺上再摸索。

嗯。就是。我把单体比例减小了不少,对分散剂做了进一步的改善,已经做出产物来了。
7楼2012-04-17 21:48:34
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15991680237

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zaihang at 2012-04-15 15:31:24:
我知道 你可以放在马福炉里烧 烧2小时 但是不能开炉 等降温完全在开 要不味道很大 这种方法很好使

我已经把固体物质弄出来了。把它放在有机溶剂里面溶了一天,后来软了,就倒出来了。
8楼2012-04-17 21:50:02
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15991680237

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kl5top at 2012-04-16 19:27:53:
PVA加的太少了吧
另外投料温度建议降低

嗯。你提的两个建议都用上了。谢啦。
9楼2012-04-17 21:50:34
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