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fqqbessy

新虫 (初入文坛)

[求助] 分析鉴定单一化合物粉末状纯品,怎么设定气质条件?

各位质谱高手,我现在要对5中粉末样品进行测定,确定其是哪种化合物(每种均是单一化合物),其中有些样品,初步怀疑是含卤素(溴或氢)的化合物,如:2,3二溴-1.4-丁烯二醇,二苯胍氢溴酸盐;二元羧酸,如:丁二酸、甲基丁二酸、苹果酸、苯基丁二酸等。
      之前未接触过质谱,现在茫然不知怎么下手,望各位指点迷津,应该怎么确定气质条件,或是有没有相关高人做过类似研究,提供下柱子,升温程序条件等信息,谢谢大家了。
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iprj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-12 19:59:07
除了上网查论文,我觉得你可以这样:
1.查随仪器附带的软件NIST,把这些物质的CAS号搜出来去搜,库里面如果有,看下面一般有引用的文章,会有提到质谱方法;
2.确定这些目标物质是否易于由质谱检出,比如是否要衍生化之类。
3.以一定的量溶解后测试,注意预估浓度不要太大或过小,看你是定性还是定量分析了。
4.如果有这些目标物的标准品,查了方法先做标准的,然后就好判定了。
直接SCAN的话,可能不会太理想,不过也可以试下,
VeniVidiVici
2楼2012-04-12 15:50:51
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 辛苦啦~ 2012-04-13 00:20:26
气质条件的确定分两个部分:
1. 色谱条件:这个可以在气相色谱上先试,至于合适的条件,诸如进样口温度,载气流速、程序升温条件等等,可以参考文献,也可以自己摸索,这个没有固定模式。
2.质谱条件:通常对于定性实验来讲,选择SCAN模式,你可以把分子量范围设得宽一些
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-04-12 21:32:04
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