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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 标准品居然出两个峰!!大家帮看看咋回事

我用液质联用检测抗生素,用中检所的标准品,单标居然出现两个峰,大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林,溶剂是甲醇/水(50/50),液相流动相是乙腈/水,梯度洗脱,20%-80%,时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰,纯度写的是95%。
两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图,两个峰的碎皮离子峰图是一样的。







[ Last edited by 静默听风起 on 2012-4-11 at 08:31 ]
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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23楼: Originally posted by mikeliubao at 2012-04-11 15:54:44:
浓度高可能带来第二针的污染。

还有一个方法,空白(溶剂)做的结果呢?是不是有一个峰?如果有,可能是系统(柱子、进样针或针座由于以前进高浓度样品污染所致)。

遇到这种事情首先要做空白,看空白的情 ...

由于连续测了几个样中间只是洗了一下系统,并没有在进完阿莫西林后测相应的空白,谢谢你的提醒,下次测时要注意测空白。
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26楼2012-04-11 19:00:39
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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24楼: Originally posted by 330532119 at 2012-04-11 15:58:27:
是不是交叉污染哦

应该不是,分别测了几个单标,都是出了两个峰
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27楼2012-04-11 19:01:44
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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25楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-04-11 16:19:00:
可能是由于溶剂效应,建议用流动相溶解标品,或者是柱子柱效差。

谢谢建议,下次改一下流动相,或是换个柱子试试。
浮云散复聚,静默听风起。
28楼2012-04-11 19:02:42
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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29楼: Originally posted by kun616 at 2012-04-12 10:31:03:
应该是标准品的事   以前也有这种情况  还是用进口的标准品吧

嗯,可能就是标准品的事,明天再换个流动相测试一次看看
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30楼2012-04-12 13:10:07
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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32楼: Originally posted by panshi3000 at 2012-04-20 15:59:43:
看你的出峰时间太早了,而且后面有个倒峰。有可能是主峰和溶剂峰混在一起了,验证方法可以进一针空白对比一下看。采用高效短柱子出峰时间控制在5——10min比较适合。一般的色谱柱控制在10min-30min比较适合。具体 ...

谢谢建议!我又做了一次,采用的流动相与样品溶剂相同,并且降低检测浓度,效果还可以,出一个峰了。
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34楼2012-04-23 13:12:57
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静默听风起

新虫 (小有名气)

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33楼: Originally posted by hoho2010 at 2012-04-20 16:09:11:
要么换人试试,要么换柱子试试,要么换标准品试试,要么换仪器试试。

谢谢建议!
浮云散复聚,静默听风起。
35楼2012-04-23 13:13:38
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