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igepona

金虫 (小有名气)

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[求助] 液相碰到一个怪的事情，求指导

最近在做液相测试，液相是岛津的，自动进样。混合标准曲线（多个组分），样品测试后根据积分计算，发现同一个样两次结果相差5-10%，后来看峰面积也是相差蛮大的有10%，想知道这个是怎么回事啊
以前做液相是waters的没碰到这么大的误差
求指导

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1楼2012-04-10 23:29:28

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panshi3000

金虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

一个好的定量的色谱条件、除了满足准确、精密、还要考虑该方法的耐用性。也就是更换色谱柱和仪器，微量变化温度、pH值等参数，检测结果变化不大（一般小于2%）。不同的机器采用的积分方法可能不一样，峰面积不同是很正常的，但是计算结果应该一样。你可以看一下供试品溶液的稳定性，考察一下24小时内的情况。有可能是样品溶解方面的问题。有些干燥的样品不太好溶，即使你超声过。