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kobeyy

金虫 (正式写手)

[求助] 盐酸二甲双胍复方制剂中双氰胺的检测

大家好,我最近在做二甲双胍复方制剂中的杂质分析时遇到一些问题,想请教下大家。实验根据CP USP药典的方法,检测样品中双氰胺均不太理想,出峰快且与前后杂质的分离度不到1.5,供试品浓度为1mg/mL。降低流动相中乙腈比例,双氰胺的分离要好些,但二甲双胍出峰晚且拖尾严重;提高乙腈比例,二甲双胍出峰快些,拖尾减少,但双氰胺分离较差,且梯度峰波动大。请问大家有什么好的建议优化双氰胺的分析呢,谢谢!
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淡泊明志,宁静致远
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kobeyy

金虫 (正式写手)

谢谢版主,目前已根据药典进行 优化,比较理想的检测出双氰胺峰,谢谢!
淡泊明志,宁静致远
3楼2012-04-13 18:55:53
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:29:33
根据CP、USP方法,色谱条件一般问题不大。
可以考察从色谱柱选择、柱温、流动相pH优化。
守候在风中的宁静。
2楼2012-04-12 18:34:40
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200730142

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kobeyy at 2012-04-13 18:55:53
谢谢版主,目前已根据药典进行 优化,比较理想的检测出双氰胺峰,谢谢!

我最近也在进行二甲双胍的检测,请问您使用的是SCX柱吗?
4楼2012-05-26 11:20:17
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