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zhaolei071

金虫 (初入文坛)

[求助] 高手请看,液相色谱图中的倒峰是怎么回事?

本人初用液相,色谱图出现倒峰,请教各位高手。
我分析的是一种兽药盐酸沃尼妙林的含量,流动相是乙腈:磷酸盐(pH2.5)=48.5:51.5。药物用50%乙腈溶解。色谱柱是Waters XBridge C18反相色谱柱。出现倒峰,请高手帮忙分析下改进原因。
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

空白有这些倒峰么 如果有就不用管它噻 嗯 还有 如果空白没有就说明是溶剂的吸光度值小于流动相的吸光度值噻
10楼2012-04-09 19:22:41
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zhxl81920

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-09 13:06:38
分析原因可能有两个方面:1、流动相和样品配置时的溶剂最好一样,主要针对示差检测器,不知道你用的是神马检测器。2、看你的信号强度很小,信噪比高,建议提高上样量或者浓度。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

又是美好的一天
3楼2012-04-09 12:02:27
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世界主旋律

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相与样品吸收不同引起的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-04-09 12:49:30
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普通回帖

helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaolei071: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-04-09 14:24:40
将药物用流动相溶剂应该可以避免倒峰问题!主要是流动相与配样试剂吸收不同引起的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-04-09 11:30:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 辛苦啦 2012-04-09 13:12:26
1 、信号线极性接反了或是参数设置错误
2、 氘灯老化,流通管道或池不通畅
3 、样品和流动相中含有小颗粒,或气泡
4、 参比波长设置的不合理

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

守候在风中的宁静。
5楼2012-04-09 12:57:16
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zhaolei071

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by helious at 2012-04-09 11:30:16:
将药物用流动相溶剂应该可以避免倒峰问题!主要是流动相与配样试剂吸收不同引起的。

流动相中乙腈占48.5%,样品溶剂中乙腈占50%。这样微小的差别也会引起吸收不同吗?紫外检测器。
6楼2012-04-09 14:24:20
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zhaolei071

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhxl81920 at 2012-04-09 12:02:27:
分析原因可能有两个方面:1、流动相和样品配置时的溶剂最好一样,主要针对示差检测器,不知道你用的是神马检测器。2、看你的信号强度很小,信噪比高,建议提高上样量或者浓度。

我是紫外检测器,流动相中乙腈占48.5%,溶剂中乙腈占50%,这样微小的差别会引起吸收不同吗?再做我会提高样品浓度,谢谢!
7楼2012-04-09 14:26:13
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zhaolei071

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 世界主旋律 at 2012-04-09 12:49:30:
流动相与样品吸收不同引起的。

谢谢!
8楼2012-04-09 14:28:03
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zhaolei071

金虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-09 12:57:16:
1 、信号线极性接反了或是参数设置错误
2、 氘灯老化,流通管道或池不通畅
3 、样品和流动相中含有小颗粒,或气泡
4、 参比波长设置的不合理

谢谢!氘灯老化,流通管道或池不通畅引起倒峰的原理是什么呢?不太明白。求详解。
9楼2012-04-09 14:30:31
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