| 查看: 3244 | 回复: 12 | |||
mayingzhao2木虫 (正式写手)
Hugo
|
[求助]
水热法做的晶体，在单晶衍射仪上扫描的时候，总是点很弱，很少
|
||
| 本人是做晶体的，就是MOF，用的是水热法，之前试过不少配体，都是氮杂环羧酸或者氮杂环磺酸的，做的晶体有些晶胞体积可以达到4000多，6000多，但是，在X射线单晶衍射仪上扫描的时候，点普遍很弱，而且比较少，以最小衍射强度15来收点，都不会超过60个点，我都不知道该怎么改进实验方案，这样的点状况，貌似测了也解不出来，哎，纠结，自己做的东西，再差也是汗水的付出，感觉像自己的孩子一样，不舍得扔，所以求高人指点，给点建议，我就是想知道，应该往那些方向改进一下实验方案，比如温度，PH什么的，我是研一的新手，真的很迷茫。谢谢高人了。如果您真的指点的好，我一定会追加金币给出的。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 专用帖子集 |
» 猜你喜欢
【高校联合举办】2026年第五届服务机器人国际会议（ICoSR 2026）
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2026级申请-考核制博士生
已经有8人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有171人回复
-
中南大学化学化工学院易小艺教授课题组招收2026级博士研究生（第二轮）
已经有0人回复
-
求助
已经有0人回复
-
0703化学26考研调剂，一志愿南昌大学
已经有2人回复
-
有没有化学、材料专业的同学需要调剂 考虑天津高效的可以邮件或者私信
已经有1人回复
-
26年博士招生
已经有15人回复
-
江西理工大学功能晶态材料方向刘遂军课题组招收2026年秋季入学博士研究生
已经有10人回复
-
宁夏大学团簇新材料团队招收材料/化学/化工专业博士生
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 水热法对晶体生长的导向作用
已经有17人回复
- 【求助】水热法制备晶体呈毛细状，在显微镜下看不太透明，是什么原因造成的呢？
已经有16人回复
- 【求助】水热法做晶体过程中需要降温过程吗？
已经有16人回复
- 【请教】水热法培养单晶如何调PH
已经有9人回复
- 【请教】X射线衍射仪(XRD) 能测单晶吗？
已经有19人回复
- 【求助】粉晶衍射仪能测单晶体结构吗
已经有7人回复
qiushui12
木虫 (著名写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 3183.4
- 散金: 20
- 红花: 2
- 帖子: 1079
- 在线: 896.8小时
- 虫号: 341040
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
|
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)．当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。 X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或C，靶。 常用阳极靶材的特则谱参数 元素 原子序数 Kα1 (nm) Kα2 Kα Kβ 激发电压(kV) 工作电压(kV) Cr 24 0.22896 0.22935 0.22909 0.20848 5.89 20-25 Fe 26 0.19360 0.19399 0.19373 0.17565 7.10 25-30 Co 27 0.77889 0.17928 0.17902 0.16207 7.71 30 Ni 28 0.16578 0.16617 0.16591 0.15001 8.29 30-35 Cu 29 0.15405 0.15443 0.15418 0.13922 8.86 35-40 Mo 42 0.07093 0.07135 0.07017 0.06323 20.0 50-55 Ag 47 0.05594 0.05638 0.05609 0.04970 25.5 55-60 当射线照射在物质上时，会产生各种作用。对特定的分析方法来说，有些作用是有用的，有些作用则是有害的。因此，我们必须了解它们。从能量的转换角度来看，一束X射线通过物质时，其能量分为三个部分：一部分被散射，一部分被吸收，剩余的部分将透过物质。 为了避免或减少产生荧光幅射，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，而不能选用Ni或Cu靶。 实际工作中最常用的X射线管是Cu靶的管。其次是Fe和Co。Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。而以这些元素为主的样品用Fe或Co靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征x射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。 |
4楼2012-04-04 16:11:50
qiushui12
木虫 (著名写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 3183.4
- 散金: 20
- 红花: 2
- 帖子: 1079
- 在线: 896.8小时
- 虫号: 341040
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
|
Cu光源波长长，对反常散射更明显，只要晶体中包含O以上的原子就可以测量，并且Cu的通量大，相同功率下Cu光源的衍射能力大概是Mo的5-6倍，所以Cu光源在测量小晶体和没有重原子的绝对构型方面有很大的优势。 网络收索的 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
mayingzhao25楼2012-04-04 16:14:06
11楼2012-04-05 08:16:44
mayingzhao2
木虫 (正式写手)
Hugo
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 2181.3
- 散金: 46
- 红花: 16
- 帖子: 593
- 在线: 219.2小时
- 虫号: 968071
- 注册: 2010-03-11
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
3楼2012-04-04 14:33:05
mayingzhao2
木虫 (正式写手)
Hugo
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 2181.3
- 散金: 46
- 红花: 16
- 帖子: 593
- 在线: 219.2小时
- 虫号: 968071
- 注册: 2010-03-11
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
6楼2012-04-04 16:22:32
2楼2012-04-04 10:42:11
mayingzhao2
木虫 (正式写手)
Hugo
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 2181.3
- 散金: 46
- 红花: 16
- 帖子: 593
- 在线: 219.2小时
- 虫号: 968071
- 注册: 2010-03-11
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
7楼2012-04-04 16:23:22
qiushui12
木虫 (著名写手)
- 应助: 17 (小学生)
- 金币: 3183.4
- 散金: 20
- 红花: 2
- 帖子: 1079
- 在线: 896.8小时
- 虫号: 341040
- 注册: 2007-04-08
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
8楼2012-04-04 16:28:17
mayingzhao2
木虫 (正式写手)
Hugo
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 2181.3
- 散金: 46
- 红花: 16
- 帖子: 593
- 在线: 219.2小时
- 虫号: 968071
- 注册: 2010-03-11
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
9楼2012-04-04 16:41:01
Jianli2003
金虫 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 484.2
- 红花: 1
- 帖子: 29
- 在线: 202.4小时
- 虫号: 1184855
- 注册: 2011-01-06
- 性别: GG
- 专业: 半导体材料
10楼2012-04-04 19:33:36
