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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法做的晶体，在单晶衍射仪上扫描的时候，总是点很弱，很少
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

[求助] 水热法做的晶体，在单晶衍射仪上扫描的时候，总是点很弱，很少

本人是做晶体的，就是MOF，用的是水热法，之前试过不少配体，都是氮杂环羧酸或者氮杂环磺酸的，做的晶体有些晶胞体积可以达到4000多，6000多，但是，在X射线单晶衍射仪上扫描的时候，点普遍很弱，而且比较少，以最小衍射强度15来收点，都不会超过60个点，我都不知道该怎么改进实验方案，这样的点状况，貌似测了也解不出来，哎，纠结，自己做的东西，再差也是汗水的付出，感觉像自己的孩子一样，不舍得扔，所以求高人指点，给点建议，我就是想知道，应该往那些方向改进一下实验方案，比如温度，PH什么的，我是研一的新手，真的很迷茫。谢谢高人了。如果您真的指点的好，我一定会追加金币给出的。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
1楼2012-04-04 10:29:55
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qiushui12

木虫 (著名写手)
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。  必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)．当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或C，靶。

常用阳极靶材的特则谱参数 元素 原子序数   Kα1 (nm)  Kα2 Kα   Kβ  激发电压(kV)  工作电压(kV)  
Cr 24 0.22896 0.22935 0.22909 0.20848 5.89 20-25
Fe 26 0.19360 0.19399 0.19373 0.17565 7.10 25-30
Co 27 0.77889 0.17928 0.17902 0.16207 7.71 30
Ni 28 0.16578 0.16617 0.16591 0.15001 8.29 30-35
Cu 29 0.15405 0.15443 0.15418 0.13922 8.86 35-40
Mo 42 0.07093 0.07135 0.07017 0.06323 20.0 50-55
Ag  47 0.05594 0.05638 0.05609  0.04970 25.5 55-60
      
当射线照射在物质上时，会产生各种作用。对特定的分析方法来说，有些作用是有用的，有些作用则是有害的。因此，我们必须了解它们。从能量的转换角度来看，一束X射线通过物质时，其能量分为三个部分：一部分被散射，一部分被吸收，剩余的部分将透过物质。
为了避免或减少产生荧光幅射，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，而不能选用Ni或Cu靶。
实际工作中最常用的X射线管是Cu靶的管。其次是Fe和Co。Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。而以这些元素为主的样品用Fe或Co靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征x射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
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4楼2012-04-04 16:11:50
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qiushui12

木虫 (著名写手)
Cu光源波长长，对反常散射更明显，只要晶体中包含O以上的原子就可以测量，并且Cu的通量大，相同功率下Cu光源的衍射能力大概是Mo的5-6倍，所以Cu光源在测量小晶体和没有重原子的绝对构型方面有很大的优势。

网络收索的
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mayingzhao2
5楼2012-04-04 16:14:06
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etin

荣誉版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mayingzhao2: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-07 22:37:42
晶体点太弱有很多原因
1、晶体挑得不好，比如晶体不干净，各个面不均匀，太小。这个建议重挑
2、爆光时间太短，可以试试增加爆光时间，如果还是不行，那就是晶体本身的原因。
3、晶体本身原因，如果是这个原因，到这里来求助是没多大用的，别人只能给你一些常见的建议，因为大家做的配体都不同的。建议问一下师兄师姐或者导师，这样能更快解决
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淡定如风，坚毅如艾
11楼2012-04-05 08:16:44
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-04-04 10:42:11:
顶一下，哥们。。

呵呵，看到过你的求助帖，哎，我自己的问题真是束手无策啊！郁闷！
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
3楼2012-04-04 14:33:05
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
不好意思啊兄弟，这个不是我要的，我球的是实验方案，我做的是Zn，而且X射线单晶衍射跟XRD又不是特别一样，我做的衍射是为了确定晶胞参数键长键角之类的东西，不过还是谢谢你！太谢谢了。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
6楼2012-04-04 16:22:32
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普通回帖

红魔亮亮

金虫 (正式写手)
顶一下，哥们。。
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奋斗，坚持到底。
2楼2012-04-04 10:42:11
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiushui12 at 2012-04-04 16:14:06:
Cu光源波长长，对反常散射更明显，只要晶体中包含O以上的原子就可以测量，并且Cu的通量大，相同功率下Cu光源的衍射能力大概是Mo的5-6倍，所以Cu光源在测量小晶体和没有重原子的绝对构型方面有很大的优势。

网络 ...

谢谢你了兄弟。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
7楼2012-04-04 16:23:22
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qiushui12

木虫 (著名写手)
不好意思！建议找两篇比较好的文献参考参考人家的实验方法。
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8楼2012-04-04 16:28:17
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
好的！谢谢你了！
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
9楼2012-04-04 16:41:01
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Jianli2003

金虫 (初入文坛)
是晶体的结晶性不够好吧
加油！
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10楼2012-04-04 19:33:36
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