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[交流]
大家一起来总结实验中各种化合物“去水”方法
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刚工作一年左右,在实验室做实验时遇到很多去水问题!!真是令人很纠结!比如说甲酸的去水,我试过很多方法,像冷冻,盐析等,最后用环己烷共沸精馏去水成功,但是工业化还是很难 希望大家踊跃回帖,把从各种化合物中去水的方法总结一下,以方便后来人!! [ 来自科研家族 天然产物家族 ] [ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+5, 感谢参与交流,分享知识,共享快乐! 2012-04-02 17:56:59
nwxjh: 应助指数+1, 回收的时候直接常压蒸馏收集正馏分会不会更好? 2012-04-02 17:58:30
boymusic110: 金币+10, 学习一下 2012-04-05 09:30:30
boymusic110: 回帖置顶 2012-04-05 09:30:32
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给一个乙醚的工艺除水方法。 适应范围: 无水要求较高的(当时我们是格式反应) 除水试剂: 金属钠,圆柱形,直径约15cm 用法: 切片,约薄约小,越好,备用。反应罐中抽入乙醚,氮气置换空气,并保持微量气流,将金属钠加入到装乙醚的反应罐中,搅拌。 控制: 一般来说计量有点难,搅拌一段时间看看是不是金属钠还有,再加中控测水分,经过几次你就知道多少乙醚用多少钠,多长时间可以达到要求。 注意点: 金属钠切片时做好防护,我们当时手动的,口罩,帽子都带上,不是防别的,怕你一滴汗掉上面。 回收处理: 最简单就是过滤,把乙醚抽走,去做反应。金属钠可以返回反应罐再用,但由于表面反应后对进一步使用有影响,所以,效果会受影响。 金属钠处理是一个问题,方法多,要是你不嫌弃,慢慢往水里加都可以,但防护要小心,尤其是有氢气时。我们当时做成了乙醇钠。 其他再说吧。 |
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