| 查看: 3382 | 回复: 22 | |||||
[交流]
大家一起来总结实验中各种化合物“去水”方法
|
|||||
|
刚工作一年左右,在实验室做实验时遇到很多去水问题!!真是令人很纠结!比如说甲酸的去水,我试过很多方法,像冷冻,盐析等,最后用环己烷共沸精馏去水成功,但是工业化还是很难 希望大家踊跃回帖,把从各种化合物中去水的方法总结一下,以方便后来人!! [ 来自科研家族 天然产物家族 ] [ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ] |
» 收录本帖的淘帖专辑推荐
感兴趣的,杂 | 化工知识 |
» 猜你喜欢
非自支撑膜求助 气体分离方向
已经有0人回复
化学专业调剂
已经有6人回复
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有117人回复
求气相色谱,原理和使用的PPT资料
已经有0人回复
江苏某大学招收材料类伤心人员
已经有0人回复
酰胺类聚合物羧基甲酯脱保护
已经有0人回复
长春工业大学,招收化学、生物学、新能源科学与技术调剂研究生
已经有0人回复
西南林业大学 招收高分子、化学背景-硕士调剂生!B区线 (工科)
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:
纸上谈药,一个畅销药的奋斗史(2)
已经有14人回复
【分享】巨牛总结:搞有机必须学会的合成检索方法
已经有169人回复
【资源】高效液相色谱仪操作三要点
已经有76人回复
» 抢金币啦!回帖就可以得到:
测试█TEM/ EPR/ XPS/PY-GCMS/TG-IR/XRF/BET/MIP/核磁/EA/ICP,VX: 761711562。
+1/87
浙江农林大学招收调剂
+1/85
招收调剂生,动物医学、水产养殖、水产动物医学等专业
+1/81
山东师范大学有机化学专业胡忠燕老师课题组招收2026届硕士研究生以及调剂生
+1/46
海南大学肖永昊老师团队招收2026年博士研究生(第二批)
+5/40
2026年重庆工商大学管理科学与工程专业学术硕士招生调剂,风景总在柳暗花明处
+1/37
青岛大学泰山学者课题组招2026年申请考核制博士
+1/34
华南师范大学(211)博士招生- 电子、自动化、机械、生物学、物理相关专业
+1/28
南开大学罗景山教授课题组招收2026年入学博士生(光/电催化方向)
+2/26
诚聘助理研究员 - 物理/材料/机械相关专业博士
+2/22
厦门大学航空航天学院智能制造课题组招2026年申请审核制博士生1名
+1/22
国家级领军人才团队高分子材料方向2026年博士研究生招生
+1/16
英国埃克塞特大学 & 法国巴黎萨克雷大学联合培养博士
+1/8
青岛科技大学可持续高分子团队 考研招生
+1/8
重庆大学药学院闫海龙课题组拟招收2026年申请考核制博士研究生数名
+1/7
上海第二工业大学-朱大海课题组招生(过线就能调剂)
+1/5
2026年东北石油大学“页岩油气钻采高效井眼清洁”创新团队招硕士生
+1/3
085404 270求调剂,b区求导师收留接受跨专业
+1/2
温州大学招收2026年入学博士研究生(化学、材料、环境)
+1/1
339求调剂
+1/1
5楼2012-04-02 14:40:46
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+5, 感谢参与交流,分享知识,共享快乐! 2012-04-02 17:56:59
nwxjh: 应助指数+1, 回收的时候直接常压蒸馏收集正馏分会不会更好? 2012-04-02 17:58:30
boymusic110: 金币+10, 学习一下 2012-04-05 09:30:30
boymusic110: 回帖置顶 2012-04-05 09:30:32
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+5, 感谢参与交流,分享知识,共享快乐! 2012-04-02 17:56:59
nwxjh: 应助指数+1, 回收的时候直接常压蒸馏收集正馏分会不会更好? 2012-04-02 17:58:30
boymusic110: 金币+10, 学习一下 2012-04-05 09:30:30
boymusic110: 回帖置顶 2012-04-05 09:30:32
|
给一个乙醚的工艺除水方法。 适应范围: 无水要求较高的(当时我们是格式反应) 除水试剂: 金属钠,圆柱形,直径约15cm 用法: 切片,约薄约小,越好,备用。反应罐中抽入乙醚,氮气置换空气,并保持微量气流,将金属钠加入到装乙醚的反应罐中,搅拌。 控制: 一般来说计量有点难,搅拌一段时间看看是不是金属钠还有,再加中控测水分,经过几次你就知道多少乙醚用多少钠,多长时间可以达到要求。 注意点: 金属钠切片时做好防护,我们当时手动的,口罩,帽子都带上,不是防别的,怕你一滴汗掉上面。 回收处理: 最简单就是过滤,把乙醚抽走,去做反应。金属钠可以返回反应罐再用,但由于表面反应后对进一步使用有影响,所以,效果会受影响。 金属钠处理是一个问题,方法多,要是你不嫌弃,慢慢往水里加都可以,但防护要小心,尤其是有氢气时。我们当时做成了乙醇钠。 其他再说吧。 |
6楼2012-04-02 15:12:32
2楼2012-04-02 14:12:32
3楼2012-04-02 14:22:33
4楼2012-04-02 14:34:08
7楼2012-04-02 15:14:45
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
3088: 金币+5, 鼓励交流,希望为工艺技术版带来更多好的交流帖子,o(∩_∩)o... 2012-04-02 21:37:02
boymusic110: 金币+5, 学习 2012-04-05 09:32:14
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
3088: 金币+5, 鼓励交流,希望为工艺技术版带来更多好的交流帖子,o(∩_∩)o... 2012-04-02 21:37:02
boymusic110: 金币+5, 学习 2012-04-05 09:32:14
|
具体问题具体分析 1、钙氢、钠氢、钠等可以去除一般有机溶剂中的水分(规模化困难),不能用于酸性有机溶剂; 2、无水碳酸钠、无水碳酸钾等可以在一般反应过程中除水或者脱酸; 3、无水硫酸钠、无水硫酸镁等可以在做萃取过程后的干燥除水; 4、甲苯、苯、石油醚等可以在反应过程中有水生成时共沸脱水。 |
8楼2012-04-02 15:20:39
10楼2012-04-02 16:10:09
11楼2012-04-02 16:32:11
12楼2012-04-02 19:41:56
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:19:28
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:19:40
boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:33:50
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:19:28
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:19:40
boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:33:50
|
分好多种情况了: 1:一般溶剂中去水:干燥剂:氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸镁等; 2:格式反应溶剂去水:加干燥剂蒸馏;特别严格的话加金属钠回流脱水; 3:特殊难去除溶剂中的水,例如甲酸中的水,加苯共沸去水,但毒性又大; 4:分子筛脱水。楼上已说。 |
16楼2012-04-03 08:56:48
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+2, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:44:59
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:45:16
boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:34:52
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+2, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:44:59
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2012-04-03 10:45:16
boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:34:52
| 我们实验室经常做超低温反应,需要干燥有机溶剂。比如THF,氢化钙回流过夜,次日钠丝除水,二苯甲酮作指示剂,变蓝就基本无水了。二异丙胺就直接用氢化钙回流4h以上就行。原料都是50度油泵抽真空4h的。这样可以除水。 |
19楼2012-04-03 10:23:34
20楼2012-04-03 10:32:32
21楼2014-04-09 20:41:51
22楼2014-04-09 20:43:30
23楼2014-04-10 08:12:02
简单回复
2012-04-02 15:40
回复
20091262213楼
2012-04-02 20:07
回复
祝福
yangshen201114楼
2012-04-02 20:34
回复
小木三虫15楼
2012-04-02 21:51
回复
1 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
20091262217楼
2012-04-03 09:37
回复
祝福
20091262218楼
2012-04-03 09:44
回复
祝福













回复此楼