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大家一起来总结实验中各种化合物“去水”方法
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刚工作一年左右,在实验室做实验时遇到很多去水问题!!真是令人很纠结!比如说甲酸的去水,我试过很多方法,像冷冻,盐析等,最后用环己烷共沸精馏去水成功,但是工业化还是很难 希望大家踊跃回帖,把从各种化合物中去水的方法总结一下,以方便后来人!! [ 来自科研家族 天然产物家族 ] [ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ] |
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5楼2012-04-02 14:40:46
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nwxjh: 应助指数+1, 回收的时候直接常压蒸馏收集正馏分会不会更好? 2012-04-02 17:58:30
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给一个乙醚的工艺除水方法。 适应范围: 无水要求较高的(当时我们是格式反应) 除水试剂: 金属钠,圆柱形,直径约15cm 用法: 切片,约薄约小,越好,备用。反应罐中抽入乙醚,氮气置换空气,并保持微量气流,将金属钠加入到装乙醚的反应罐中,搅拌。 控制: 一般来说计量有点难,搅拌一段时间看看是不是金属钠还有,再加中控测水分,经过几次你就知道多少乙醚用多少钠,多长时间可以达到要求。 注意点: 金属钠切片时做好防护,我们当时手动的,口罩,帽子都带上,不是防别的,怕你一滴汗掉上面。 回收处理: 最简单就是过滤,把乙醚抽走,去做反应。金属钠可以返回反应罐再用,但由于表面反应后对进一步使用有影响,所以,效果会受影响。 金属钠处理是一个问题,方法多,要是你不嫌弃,慢慢往水里加都可以,但防护要小心,尤其是有氢气时。我们当时做成了乙醇钠。 其他再说吧。 |
6楼2012-04-02 15:12:32
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具体问题具体分析 1、钙氢、钠氢、钠等可以去除一般有机溶剂中的水分(规模化困难),不能用于酸性有机溶剂; 2、无水碳酸钠、无水碳酸钾等可以在一般反应过程中除水或者脱酸; 3、无水硫酸钠、无水硫酸镁等可以在做萃取过程后的干燥除水; 4、甲苯、苯、石油醚等可以在反应过程中有水生成时共沸脱水。 |
8楼2012-04-02 15:20:39
10楼2012-04-02 16:10:09
11楼2012-04-02 16:32:11
12楼2012-04-02 19:41:56
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分好多种情况了: 1:一般溶剂中去水:干燥剂:氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸镁等; 2:格式反应溶剂去水:加干燥剂蒸馏;特别严格的话加金属钠回流脱水; 3:特殊难去除溶剂中的水,例如甲酸中的水,加苯共沸去水,但毒性又大; 4:分子筛脱水。楼上已说。 |
16楼2012-04-03 08:56:48
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| 我们实验室经常做超低温反应,需要干燥有机溶剂。比如THF,氢化钙回流过夜,次日钠丝除水,二苯甲酮作指示剂,变蓝就基本无水了。二异丙胺就直接用氢化钙回流4h以上就行。原料都是50度油泵抽真空4h的。这样可以除水。 |
19楼2012-04-03 10:23:34
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yangshen201114楼
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1 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
20091262217楼
2012-04-03 09:37
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2012-04-03 09:44
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