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[交流]
大家一起来总结实验中各种化合物“去水”方法
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刚工作一年左右，在实验室做实验时遇到很多去水问题！！真是令人很纠结！比如说甲酸的去水，我试过很多方法，像冷冻，盐析等，最后用环己烷共沸精馏去水成功，但是工业化还是很难 希望大家踊跃回帖，把从各种化合物中去水的方法总结一下，以方便后来人！！ [ 来自科研家族 天然产物家族 ] [ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ] |
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5楼2012-04-02 14:40:46
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给一个乙醚的工艺除水方法。 适应范围： 无水要求较高的（当时我们是格式反应） 除水试剂： 金属钠，圆柱形，直径约15cm 用法： 切片，约薄约小，越好，备用。反应罐中抽入乙醚，氮气置换空气，并保持微量气流，将金属钠加入到装乙醚的反应罐中，搅拌。 控制： 一般来说计量有点难，搅拌一段时间看看是不是金属钠还有，再加中控测水分，经过几次你就知道多少乙醚用多少钠，多长时间可以达到要求。 注意点： 金属钠切片时做好防护，我们当时手动的，口罩，帽子都带上，不是防别的，怕你一滴汗掉上面。 回收处理: 最简单就是过滤，把乙醚抽走，去做反应。金属钠可以返回反应罐再用，但由于表面反应后对进一步使用有影响，所以，效果会受影响。 金属钠处理是一个问题，方法多，要是你不嫌弃，慢慢往水里加都可以，但防护要小心，尤其是有氢气时。我们当时做成了乙醇钠。 其他再说吧。 |
6楼2012-04-02 15:12:32
2楼2012-04-02 14:12:32
3楼2012-04-02 14:22:33
4楼2012-04-02 14:34:08
7楼2012-04-02 15:14:45
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boymusic110: 金币+5, 学习 2012-04-05 09:32:14
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具体问题具体分析 1、钙氢、钠氢、钠等可以去除一般有机溶剂中的水分（规模化困难），不能用于酸性有机溶剂； 2、无水碳酸钠、无水碳酸钾等可以在一般反应过程中除水或者脱酸； 3、无水硫酸钠、无水硫酸镁等可以在做萃取过程后的干燥除水； 4、甲苯、苯、石油醚等可以在反应过程中有水生成时共沸脱水。 |
8楼2012-04-02 15:20:39
10楼2012-04-02 16:10:09
11楼2012-04-02 16:32:11
12楼2012-04-02 19:41:56
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分好多种情况了： 1：一般溶剂中去水：干燥剂：氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸镁等； 2：格式反应溶剂去水：加干燥剂蒸馏；特别严格的话加金属钠回流脱水； 3：特殊难去除溶剂中的水，例如甲酸中的水，加苯共沸去水，但毒性又大； 4:分子筛脱水。楼上已说。 |
16楼2012-04-03 08:56:48
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| 我们实验室经常做超低温反应，需要干燥有机溶剂。比如THF，氢化钙回流过夜，次日钠丝除水，二苯甲酮作指示剂，变蓝就基本无水了。二异丙胺就直接用氢化钙回流4h以上就行。原料都是50度油泵抽真空4h的。这样可以除水。 |
19楼2012-04-03 10:23:34
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yangshen201114楼
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20091262217楼
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