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boymusic110

金虫 (正式写手)

[交流] 大家一起来总结实验中各种化合物“去水”方法

刚工作一年左右，在实验室做实验时遇到很多去水问题！！真是令人很纠结！比如说甲酸的去水，我试过很多方法，像冷冻，盐析等，最后用环己烷共沸精馏去水成功，但是工业化还是很难
希望大家踊跃回帖，把从各种化合物中去水的方法总结一下，以方便后来人！！

[ 来自科研家族 天然产物家族 ]

[ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ]
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1楼 2012-04-02 14:02:51
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磨刀之功

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-02 14:48:33
nwxjh: 回帖置顶 2012-04-02 14:48:50
boymusic110: 金币+5, 咱们总结具体的就更好了！ 2012-04-05 09:29:31
去水方法应视具体情况而定，对于不易挥发的物质采用去湿干燥的方法，和水形成均相体系的的物质可以采用萃取精馏的方法，少量水时选择合适的干燥剂就行了 。个人见解，还望各位高手指正！
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5楼2012-04-02 14:40:46
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+5, 感谢参与交流，分享知识，共享快乐！ 2012-04-02 17:56:59
nwxjh: 应助指数+1, 回收的时候直接常压蒸馏收集正馏分会不会更好？ 2012-04-02 17:58:30
boymusic110: 金币+10, 学习一下 2012-04-05 09:30:30
boymusic110: 回帖置顶 2012-04-05 09:30:32
给一个乙醚的工艺除水方法。
适应范围：
无水要求较高的（当时我们是格式反应）
除水试剂：
金属钠，圆柱形，直径约15cm
用法：
切片，约薄约小，越好，备用。反应罐中抽入乙醚，氮气置换空气，并保持微量气流，将金属钠加入到装乙醚的反应罐中，搅拌。
控制：
一般来说计量有点难，搅拌一段时间看看是不是金属钠还有，再加中控测水分，经过几次你就知道多少乙醚用多少钠，多长时间可以达到要求。
注意点：
金属钠切片时做好防护，我们当时手动的，口罩，帽子都带上，不是防别的，怕你一滴汗掉上面。
回收处理:
最简单就是过滤，把乙醚抽走，去做反应。金属钠可以返回反应罐再用，但由于表面反应后对进一步使用有影响，所以，效果会受影响。
金属钠处理是一个问题，方法多，要是你不嫌弃，慢慢往水里加都可以，但防护要小心，尤其是有氢气时。我们当时做成了乙醇钠。

其他再说吧。
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6楼2012-04-02 15:12:32
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普通回帖

vip_caicai

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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boymusic110: 金币+10, 如果你能详细的把从什么中去水，过程写清楚就更好了！1 2012-04-02 14:13:56
nwxjh: 金币+1, 鼓励参与交流~~O(∩_∩)O~ 2012-04-05 10:16:15
氧化钙反应去水，硫酸钠结晶去水。
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2楼2012-04-02 14:12:32
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windstory

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
boymusic110: 金币+2 2012-04-05 09:29:49
nwxjh: 金币+1, 鼓励参与交流~~O(∩_∩)O~ 2012-04-05 10:16:27
干燥剂、共沸、反应掉 基本上不出这几种了
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3楼2012-04-02 14:22:33
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axiang2221731

木虫 (著名写手)
★ ★
boymusic110: 金币+1 2012-04-05 09:29:55
nwxjh: 金币+1, 鼓励参与交流~~O(∩_∩)O~ 2012-04-05 10:16:44
甲苯带水，干燥剂干燥
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4楼2012-04-02 14:34:08
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h030513054

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
boymusic110: 金币+1 2012-04-05 09:31:41
nwxjh: 金币+1, 鼓励参与交流~~O(∩_∩)O~ 2012-04-05 10:16:52
共沸，化学除水，最近也头痛这事
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7楼2012-04-02 15:14:45
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
3088: 金币+5, 鼓励交流，希望为工艺技术版带来更多好的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-04-02 21:37:02
boymusic110: 金币+5, 学习 2012-04-05 09:32:14
具体问题具体分析
1、钙氢、钠氢、钠等可以去除一般有机溶剂中的水分（规模化困难），不能用于酸性有机溶剂；
2、无水碳酸钠、无水碳酸钾等可以在一般反应过程中除水或者脱酸；
3、无水硫酸钠、无水硫酸镁等可以在做萃取过程后的干燥除水；
4、甲苯、苯、石油醚等可以在反应过程中有水生成时共沸脱水。
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8楼2012-04-02 15:20:39
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morewin12

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+2, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-02 17:59:18
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 08:12:36
boymusic110: 金币+2 2012-04-05 09:32:28
1、要求低的采用共沸、分层方式脱水
2、要求高的采用脱水剂（如氯化钙等）
3、要求特高的采用LiAlH4等高端脱水剂，也可采用分子筛脱水。
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10楼2012-04-02 16:10:09
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mjlyxm

银虫 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
3088: 金币+2, 鼓励交流，希望为工艺技术版带来更多好的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-04-02 21:37:18
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 08:13:05
boymusic110: 金币+5, 谢谢参与 2012-04-05 09:33:03
楼主发起的活动很好，支持一下
我除过二氯甲烷及吡啶中的水，处理方法是加入氢化钙，我查过资料，资料中说还可以再回流一下，效果会更好
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11楼2012-04-02 16:32:11
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yuewenta2005

金虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
3088: 金币+1, 鼓励交流，希望为工艺技术版带来更多好的交流帖子，o(∩_∩)o... 2012-04-02 21:37:28
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 08:13:25
boymusic110: 金币+2 2012-04-05 09:33:14
去水的方法、蒸馏、共沸、溶剂带、结晶、萃取、吸水物质
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12楼2012-04-02 19:41:56
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 10:19:28
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boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:33:50
分好多种情况了：
1：一般溶剂中去水：干燥剂：氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸镁等；
2：格式反应溶剂去水：加干燥剂蒸馏；特别严格的话加金属钠回流脱水；
3：特殊难去除溶剂中的水，例如甲酸中的水，加苯共沸去水，但毒性又大；
4:分子筛脱水。楼上已说。
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16楼2012-04-03 08:56:48
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+2, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 10:44:59
nwxjh: 应助指数+1, 感谢参与交流，欢迎常来工艺技术版，分享知识，共享快乐！ 2012-04-03 10:45:16
boymusic110: 金币+2, 谢谢参与 2012-04-05 09:34:52
我们实验室经常做超低温反应，需要干燥有机溶剂。比如THF，氢化钙回流过夜，次日钠丝除水，二苯甲酮作指示剂，变蓝就基本无水了。二异丙胺就直接用氢化钙回流4h以上就行。原料都是50度油泵抽真空4h的。这样可以除水。
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19楼2012-04-03 10:23:34
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
还是干燥剂。
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20楼2012-04-03 10:32:32
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雨夜带伞

金虫 (小有名气)
此帖怎能不马？
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21楼2014-04-09 20:41:51
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FZW99

至尊木虫 (知名作家)
乙醇带水！
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22楼2014-04-09 20:43:30
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morewin12

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
工业化一般多使用共沸精馏、卒取精馏、变压精馏几种方式。
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23楼2014-04-10 08:12:02
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xanaducpu9楼
2012-04-02 15:40   回复  
20091262213楼
2012-04-02 20:07   回复  
祝福
yangshen201114楼
2012-04-02 20:34   回复  
小木三虫15楼
2012-04-02 21:51   回复  
1 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
20091262217楼
2012-04-03 09:37   回复  
祝福
20091262218楼
2012-04-03 09:44   回复  
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