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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相安捷伦色谱G7890 峰保留时间偏移
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cuihua2011

银虫 (小有名气)

[交流] 气相安捷伦色谱G7890 峰保留时间偏移

做气相色谱时，比如说我产物有一杂质进样测得保留时间是9.57左右，量在0.11%, 我又进了一针很可能杂质纯样品保留时间在9.68左右，我不确定产物9.57左右的杂峰和纯样9.68是否是一种物质，就向产物中加了一点纯样，如果杂质峰面积增大的话，说明和纯样是同一种物质，可是结果呢，出来的峰是9.57的没有了，而只有一个9.68左右的峰,0.11的峰面积也不小了，怎么加了纯样就没有了呢，是不是覆盖了，请求高手这是怎么回事啊，每次进样后，测的保留时间都不一样
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1楼 2012-03-31 12:35:55
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cuihua2011

银虫 (小有名气)
我检查了一下气体的流速都挺稳定的，基线走的也平稳，也不是这方面的问题
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2楼2012-03-31 12:41:51
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★
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cuihua2011: 金币+1 2012-04-08 18:07:29
本帖内容被屏蔽
3楼2012-03-31 12:45:38
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樱花_雨

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以先把柱温降低点，再走一次 让他们分离的更好点，然后再加纯样试试，一般加纯样的时候你可以抽取分析纯或者色谱纯的上部气体到你的样品中，不然你加多了的话可能会覆盖你的目标峰，导致无法判断 还有你可以把进样垫 和寸管里面的脱脂棉换下 脱脂棉变脏就可能导致出峰时间偏移或者峰面积呼大呼小
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4楼2012-03-31 12:50:48
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cuihua2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by herenren at 2012-03-31 12:45:38:
你进杂质纯样时多大浓度的？
如果是直接进分析纯的话，保留时间后移很正常，你放大看，峰其实后延了

进杂质纯样时，我加多点，它就往后面多移动一点，少加点就少移动些，就是不和我产物杂质峰一致。那我如何判断呢，峰后延了，那倒是是不是我要的杂质峰，去做气质时，因为含量太少了，测不出来
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5楼2012-03-31 15:35:40
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cuihua2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 樱花_雨 at 2012-03-31 12:50:48:
你可以先把柱温降低点，再走一次 让他们分离的更好点，然后再加纯样试试，一般加纯样的时候你可以抽取分析纯或者色谱纯的上部气体到你的样品中，不然你加多了的话可能会覆盖你的目标峰，导致无法判断 还有你可以把 ...

我进产物样品时只有一个9.57左右的，占了0.11%的面积。打点纯样进去就只有一个9.68左右的峰了，之前那个9.57的就没有了，根本不用分离啊，而且我少加点的话，他就稍微在接近一点9.57，那这个到底是不是我要的峰啊
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6楼2012-03-31 15:38:46
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
7楼2012-03-31 17:47:17
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
降低程序升温的升温速率 看能不能改善一点
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8楼2012-04-01 19:50:44
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