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eric21223

银虫 (著名写手)

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[交流] 打浆纯化

固体打浆有时是重结晶最佳的替代方法。打浆可以移除晶体表面的杂质，适当接触溶剂后产物被过滤分离。晶体晶形可在打浆过程中改变。
我仅仅知道了点打浆的概念十之一二，还得请高手不吝赐教！！！

打浆一般都有怎样的操作类型？
一般用良溶剂、还是不良溶剂、还是其他？
溶剂量的选取？
==

[ 来自科研家族有机餐厅 ]

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elite120

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1楼 2012-03-30 14:23:43

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geyan763330712

金虫 (著名写手)

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eric21223: 回帖置顶 2012-04-01 10:51:04

我曾经打浆过一个产品，实验室打浆5.0g左右，纯化效果非常好，一个杂质很快就去掉了。
但是放大至10L的规模，也打浆，结果和5.0g的时候应该是不完全一致了，最终那么想去掉的杂质几乎没有去掉。可能是打浆的速度，力度等等因素不一致的因素。其实这个打浆溶剂对杂质的去除效果是很理想的，因为母液中杂质的含量是很高的，只是量很少。

重复再打浆，产品中杂质含量还是很难下去，但是每次母液中杂质的含量又是比较高，只是量少。

后来觉得是不是产品在离心的时候没有完全离干，所以产品测起来杂质含量偏高，但是取一些产品干燥好了测试，杂质含量只是少许的降低了点。

我现在一般觉得依靠打浆来提高纯度的方法是很不靠谱的。

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30楼2012-03-31 14:51:06

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wjswjg

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★ ★ ★ ★ ★
eric21223(金币+1): 谢谢参与
wenjing120: 金币+1, 积极应助！欢迎常来科研版！感谢您的交流！ 2012-03-30 16:10:49
eric21223: 金币+3 2012-03-31 13:59:00
tuobaohua: 回帖置顶 2012-03-31 14:49:52

打浆只是个洗涤的过程，重复性较差，一般选择产品的不良溶剂，杂质的良溶剂。
如果想将晶形重整，可选择溶解度大一点的溶剂或提高温度。
但打浆不是个很可靠与有效的方法，受结晶大小、搅拌速度和时间、过滤效果影响较大。

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2楼2012-03-30 14:59:55

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