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eric21223

银虫 (著名写手)


[交流] 打浆纯化

固体打浆有时是重结晶最佳的替代方法。打浆可以移除晶体表面的杂质,适当接触溶剂后产物被过滤分离。晶体晶形可在打浆过程中改变。
我仅仅知道了点打浆的概念十之一二,还得请高手不吝赐教!!!

打浆一般都有怎样的操作类型?
一般用良溶剂、还是不良溶剂、还是其他?
溶剂量的选取?
==

[ 来自科研家族 有机餐厅 ]
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wjswjg

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
eric21223(金币+1): 谢谢参与
wenjing120: 金币+1, 积极应助!欢迎常来科研版!感谢您的交流! 2012-03-30 16:10:49
eric21223: 金币+3 2012-03-31 13:59:00
tuobaohua: 回帖置顶 2012-03-31 14:49:52
打浆只是个洗涤的过程,重复性较差,一般选择产品的不良溶剂,杂质的良溶剂。
如果想将晶形重整,可选择溶解度大一点的溶剂或提高温度。
但打浆不是个很可靠与有效的方法,受结晶大小、搅拌速度和时间、过滤效果影响较大。
2楼2012-03-30 14:59:55
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geyan763330712

金虫 (著名写手)


eric21223: 回帖置顶 2012-04-01 10:51:04
我曾经打浆过一个产品,实验室打浆5.0g左右,纯化效果非常好,一个杂质很快就去掉了。
但是放大至10L的规模,也打浆,结果和5.0g的时候应该是不完全一致了,最终那么想去掉的杂质几乎没有去掉。可能是打浆的速度,力度等等因素不一致的因素。其实这个打浆溶剂对杂质的去除效果是很理想的,因为母液中杂质的含量是很高的,只是量很少。

重复再打浆,产品中杂质含量还是很难下去,但是每次母液中杂质的含量又是比较高,只是量少。

后来觉得是不是产品在离心的时候没有完全离干,所以产品测起来杂质含量偏高,但是取一些产品干燥好了测试,杂质含量只是少许的降低了点。

我现在一般觉得依靠打浆来提高纯度的方法是很不靠谱的。
30楼2012-03-31 14:51:06
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liuyangshu

银虫 (正式写手)


★
eric21223(金币+1): 谢谢参与
不是很好吧
6楼2012-03-31 13:41:47
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yunfan200

木虫 (著名写手)


★
eric21223(金币+1): 谢谢参与
感兴趣,嘻嘻
8楼2012-03-31 14:12:34
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yunfan200

木虫 (著名写手)


★
eric21223(金币+1): 谢谢参与
http://muchong.com/bbs/avatar/c0/34/1261387.jpg

[ Last edited by yunfan200 on 2012-3-31 at 14:15 ]
10楼2012-03-31 14:14:45
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elite1203楼
2012-03-31 11:55  
eric21223(金币+1): 谢谢参与
送鲜花一朵
eric21223: 金币+1 2012-03-31 13:59:14
elite1204楼
2012-03-31 11:55  
eric21223(金币+1): 谢谢参与
gym00005楼
2012-03-31 13:19  
eric21223(金币+1): 谢谢参与
2012-03-31 14:00  
eric21223(金币+1): 谢谢参与
yunfan2009楼
2012-03-31 14:12  
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koleyanran11楼
2012-03-31 14:17  
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