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[交流]
打浆纯化
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固体打浆有时是重结晶最佳的替代方法。打浆可以移除晶体表面的杂质,适当接触溶剂后产物被过滤分离。晶体晶形可在打浆过程中改变。 我仅仅知道了点打浆的概念十之一二,还得请高手不吝赐教!!! 打浆一般都有怎样的操作类型? 一般用良溶剂、还是不良溶剂、还是其他? 溶剂量的选取? == [ 来自科研家族 有机餐厅 ] |
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2楼2012-03-30 14:59:55
eric21223: 回帖置顶 2012-04-01 10:51:04
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我曾经打浆过一个产品,实验室打浆5.0g左右,纯化效果非常好,一个杂质很快就去掉了。 但是放大至10L的规模,也打浆,结果和5.0g的时候应该是不完全一致了,最终那么想去掉的杂质几乎没有去掉。可能是打浆的速度,力度等等因素不一致的因素。其实这个打浆溶剂对杂质的去除效果是很理想的,因为母液中杂质的含量是很高的,只是量很少。 重复再打浆,产品中杂质含量还是很难下去,但是每次母液中杂质的含量又是比较高,只是量少。 后来觉得是不是产品在离心的时候没有完全离干,所以产品测起来杂质含量偏高,但是取一些产品干燥好了测试,杂质含量只是少许的降低了点。 我现在一般觉得依靠打浆来提高纯度的方法是很不靠谱的。 |
30楼2012-03-31 14:51:06
6楼2012-03-31 13:41:47
8楼2012-03-31 14:12:34
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eric21223(金币+1): 谢谢参与
eric21223(金币+1): 谢谢参与
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10楼2012-03-31 14:14:45
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elite1203楼
2012-03-31 11:55
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可遇不可求7楼
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