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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)

[交流] 酰胺反应后的纯化问题求助

我用的是一个末端羧基和一个聚糖环上的氨基反应。
缩合剂为DCC
请问反应后的纯化该怎么做啊
各位大虾不要bs我啊
我不是学药化的
只是课题小小的跨了下专业
谢谢各位来看的热心人士！
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1楼 2007-03-24 11:47:00
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zyy816

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
寻找甜柠檬(金币+5):呵呵，以示感谢，最后家当了
主要是通过酸碱中和水洗来去除原料吧
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2楼2007-03-24 12:35:52
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1231boy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cad_0(金币+10):应楼主要求～
因为是酰胺的酸碱性不明显可以认为是中性的。但有时也会体现出弱酸性和弱碱性。要纯化除了根据文献使用合适的试剂萃取，还可以利用这个性质。
如：CH3CONH2+HCl 在乙醚下会生成不溶于乙醚的盐CH3CONH2·HCl
形成的盐不稳定，遇水就会分解成为乙酰胺和盐酸。在成盐以后，就过滤，把所形成的盐虑出来，就把产品和副产物和原料分离了。最后将所得到的盐用水分解，就得到你要的了。
如果你那东西是液态的，也可以用减压蒸馏的办法，收集你那产物的沸点下的馏分，也可以得到较纯的产品。
这里三个方法你都试一下吧。
不行再说。
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3楼2007-03-24 13:21:22
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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)
谢谢两位
没有找到如何提取的文献
反应是在DMSO中进行的
产物也溶解了
体系是液体
但是我不知道产物的沸点
如何用减压蒸馏呢
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4楼2007-03-24 13:46:48
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1231boy

金虫 (小有名气)
知识补充：（先学一下）
DMSO用途：主要用于无水有机化学合成反应和医药及中间体合成反应溶剂，使用该溶剂能提高化学反应速度，提高反应物的了收率，缩短反应时间，使合成反应变得更加顺利。
1.减压蒸馏

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。


2.装置

减压蒸馏装置

主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3.操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.
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5楼2007-03-24 14:07:19
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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)
再次谢谢1231boy
看的出来很详细了
只是我比较笨哈
再问一下
不知道沸点也可以用减压蒸馏吗？
还有就是我现在用水洗的方法了
水洗是洗溶液还是洗溶液干燥后的产品？
该怎么操作呢？
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6楼2007-03-24 14:27:36
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1231boy

金虫 (小有名气)
DMSO即二甲基亚砜，可以认为是万能溶剂。可与水混溶，还可以与很多有机溶剂相溶。在合成时如果找不到合适的溶剂做反应，就考虑用DMSO的溶解性很好，就不容易用萃取的方法拿到产品。你的产品是应该是固体才对，反应肯定是在溶液中，你先试一下找个溶剂，像乙酸乙酯，丙酮，氯仿之类的，用GF硅胶做个薄层层析，看爬板情况，看反应的原料斑点还在不，没有了，说明反应完全了，再看杂质斑点有没有，没有说明还产品较纯。
当爬板结果显示有产品时，就可以进行纯化，即精制。如果被纯化的溶液中杂质较多，产品质量和产率都会较低。
要去除DMSO,要注意这东西的沸点是189°C，所以用减压蒸馏好些，就可以降低其沸点，不用那么高的温度，安全性好些。蒸馏的时候，温度不宜超过90度，所以泵的真空度要高些，一般都有0.1MPa，高一些就更好了。注意减压蒸馏DMSO时,温度不要太高，有点危险，因为这东西易燃烧和爆炸。
你的实验用旋转蒸发仪，或者用油泵都行。你的产品分子量较大，沸点应该比DMSO还高，所以将DMSO蒸完后，剩下在瓶内的应该就是你的产品和副产物。然后再用常用的萃取剂中选一个出来，进行萃取。如果不清楚用哪个，就慢慢试，常用的就那几个。很好试的。我是搞有机合成的，平时不知道也都这样做的。
发帖都发得手软啊。你努力吧。
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7楼2007-03-24 14:40:11
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1231boy

金虫 (小有名气)
水洗肯定是纯化的一步，估计是在减压蒸馏后有固体出现了，但溶剂很难蒸干，就不蒸了，把以得到的固体用布氏漏斗抽滤，并用水洗一下漏斗上的固体，水可以与DMSO混溶，就可以将固体上付着的DMSO洗去。最后就是将固体干燥，就得到你要的粗品了。如果还不够纯，就要用选择一个常用的重结晶的溶剂，可以在有机化学实验书上查到，选一个好一点的做重结晶。有时可能要做好几次才可以得到较纯的产品。我就做得很多了。要有耐心啊，急只会适得其反。
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8楼2007-03-24 14:47:02
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1231boy

金虫 (小有名气)
我有事啊。下次谈，你先看书吧，学习基础的实验方法，有好处的。
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9楼2007-03-24 14:47:59
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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)
再次谢谢楼上的
我还有10个金币
都送你了

[ Last edited by 寻找甜柠檬 on 2007-3-24 at 15:59 ]
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10楼2007-03-24 15:57:38
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