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酰胺反应后的纯化问题求助
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我用的是一个末端羧基和一个聚糖环上的氨基反应。 缩合剂为DCC 请问反应后的纯化该怎么做啊 各位大虾不要bs我啊 我不是学药化的 只是课题小小的跨了下专业 谢谢各位来看的热心人士！ |
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DMSO即二甲基亚砜，可以认为是万能溶剂。可与水混溶，还可以与很多有机溶剂相溶。在合成时如果找不到合适的溶剂做反应，就考虑用DMSO的溶解性很好，就不容易用萃取的方法拿到产品。你的产品是应该是固体才对，反应肯定是在溶液中，你先试一下找个溶剂，像乙酸乙酯，丙酮，氯仿之类的，用GF硅胶做个薄层层析，看爬板情况，看反应的原料斑点还在不，没有了，说明反应完全了，再看杂质斑点有没有，没有说明还产品较纯。 当爬板结果显示有产品时，就可以进行纯化，即精制。如果被纯化的溶液中杂质较多，产品质量和产率都会较低。 要去除DMSO,要注意这东西的沸点是189°C，所以用减压蒸馏好些，就可以降低其沸点，不用那么高的温度，安全性好些。蒸馏的时候，温度不宜超过90度，所以泵的真空度要高些，一般都有0.1MPa，高一些就更好了。注意减压蒸馏DMSO时,温度不要太高，有点危险，因为这东西易燃烧和爆炸。 你的实验用旋转蒸发仪，或者用油泵都行。你的产品分子量较大，沸点应该比DMSO还高，所以将DMSO蒸完后，剩下在瓶内的应该就是你的产品和副产物。然后再用常用的萃取剂中选一个出来，进行萃取。如果不清楚用哪个，就慢慢试，常用的就那几个。很好试的。我是搞有机合成的，平时不知道也都这样做的。 发帖都发得手软啊。你努力吧。 |
7楼2007-03-24 14:40:11
zyy816
至尊木虫 (著名写手)
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2楼2007-03-24 12:35:52
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cad_0(金币+10):应楼主要求～
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因为是酰胺的酸碱性不明显可以认为是中性的。但有时也会体现出弱酸性和弱碱性。要纯化除了根据文献使用合适的试剂萃取，还可以利用这个性质。 如：CH3CONH2+HCl 在乙醚下会生成不溶于乙醚的盐CH3CONH2·HCl 形成的盐不稳定，遇水就会分解成为乙酰胺和盐酸。在成盐以后，就过滤，把所形成的盐虑出来，就把产品和副产物和原料分离了。最后将所得到的盐用水分解，就得到你要的了。 如果你那东西是液态的，也可以用减压蒸馏的办法，收集你那产物的沸点下的馏分，也可以得到较纯的产品。 这里三个方法你都试一下吧。 不行再说。 |
3楼2007-03-24 13:21:22
4楼2007-03-24 13:46:48