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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)

[交流] 酰胺反应后的纯化问题求助

我用的是一个末端羧基和一个聚糖环上的氨基反应。
缩合剂为DCC
请问反应后的纯化该怎么做啊
各位大虾不要bs我啊
我不是学药化的
只是课题小小的跨了下专业
谢谢各位来看的热心人士!

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1231boy

金虫 (小有名气)

水洗肯定是纯化的一步,估计是在减压蒸馏后有固体出现了,但溶剂很难蒸干,就不蒸了,把以得到的固体用布氏漏斗抽滤,并用水洗一下漏斗上的固体,水可以与DMSO混溶,就可以将固体上付着的DMSO洗去。最后就是将固体干燥,就得到你要的粗品了。如果还不够纯,就要用选择一个常用的重结晶的溶剂,可以在有机化学实验书上查到,选一个好一点的做重结晶。有时可能要做好几次才可以得到较纯的产品。我就做得很多了。要有耐心啊,急只会适得其反。
8楼2007-03-24 14:47:02
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zyy816

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
寻找甜柠檬(金币+5):呵呵,以示感谢,最后家当了
主要是通过酸碱中和水洗来去除原料吧
2楼2007-03-24 12:35:52
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1231boy

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cad_0(金币+10):应楼主要求~
因为是酰胺的酸碱性不明显可以认为是中性的。但有时也会体现出弱酸性和弱碱性。要纯化除了根据文献使用合适的试剂萃取,还可以利用这个性质。
如:CH3CONH2+HCl 在乙醚下会生成不溶于乙醚的盐CH3CONH2·HCl
形成的盐不稳定,遇水就会分解成为乙酰胺和盐酸。在成盐以后,就过滤,把所形成的盐虑出来,就把产品和副产物和原料分离了。最后将所得到的盐用水分解,就得到你要的了。
如果你那东西是液态的,也可以用减压蒸馏的办法,收集你那产物的沸点下的馏分,也可以得到较纯的产品。
这里三个方法你都试一下吧。
不行再说。
3楼2007-03-24 13:21:22
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寻找甜柠檬

新虫 (初入文坛)

谢谢两位
没有找到如何提取的文献
反应是在DMSO中进行的
产物也溶解了
体系是液体
但是我不知道产物的沸点
如何用减压蒸馏呢
4楼2007-03-24 13:46:48
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