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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » 去除纳米金表面负电荷
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dongbaiju

银虫 (小有名气)

[交流] 去除纳米金表面负电荷

用氯金酸和硼氢化钠反应生成的纳米金，Au（0）为核心，在其外围有Aucl4-的离子，在不加入任何保护剂的条件下粒子都是带负电荷。
怎样把它变成正电荷嫩？？？？？
可能有如下方法：1 加大还原剂用量，把Aucl4-彻底还原掉
                            2 把这层离子洗去，
                           3加入带正电和的保护剂使其中和，加大用量使其带正电荷，
                        哪种方法比较简单易行，而且不引入太多的杂质，
第二个问题，用氯金酸和硼氢化钠反应，溶液中肯定有氯化钠，拍电镜时候看到很多氯化钠晶体，怎样去除，应该是需要离心的，至少多大的转速才能使其出来
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1楼 2012-03-29 08:37:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lidx0269

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
dongbaiju: 金币+1 2012-03-30 09:19:12
phu_grassman: 金币+1, Thanks for your useful information. 2012-03-31 07:33:55
楼主多看文献。1•不能离心，离心洗涤就聚集，不可分散。2改变电性很麻烦，可以考虑聚电解质。3Au肯定还原完了，电性是表面吸附阴离子导致的，如Cl，BO3根等。4可以改变pH改变蛋白质电性。
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8楼2012-03-30 08:06:59
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zanxj_2000

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
phu_grassman: 金币+2, Welcome to share your opinion. 2012-03-31 07:35:24
楼主好懒！
我想关于金纳米颗粒的制备，表面电荷的控制，这些方面的报道太多了，去查查文献，自然就知道了。
如何得到好的电镜图片，我感觉你那个不是氯化钠，因为氯化钠不会那么多。通常还原用1-5mM 的NaBH4 就够了，我不知道你用多少。在我说的浓度下，电镜下的盐基本看不到
如果有盐，你去做透析，把纳米颗粒放在透析袋里（随便找个都可以，很便宜），多换几次水，两三个小时，盐就除掉了。
电镜样品制备，尽可能的稀释纳米粒子的浓度，如果害怕聚集，稍微加点乙醇。
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12楼2012-03-31 00:18:35
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zanxj_2000

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
dongbaiju: 金币+1 2012-03-31 14:12:03
phu_grassman: 金币+2, Thanks for your suggestion! 2012-04-04 07:42:20
引用回帖:
15楼: Originally posted by blchen at 2012-03-31 12:39:34:
带负电是颗粒双电层性质的反映，与电位决定离子性质密切相关，改变电位决定离子的性质可改变颗粒的带电性质，也可以测一下在不同pH时的等电点，在等电点之前是正电荷， 等电点之后是负电荷。电位决定离子选择方法 ...

金属不存在等电点的说法，不知道你说的等电点是什么。我们通常所说的等电点是对蛋白而言，这是因为蛋白有分别带正电和带负电的官能团，而且这些官能团都是弱解离型的，即带电（解离度）随着PH的变化而改变，对金属颗粒不存在这种情况。
不过改变溶液的PH值可以改变溶液的电位，这样会影响到金属粒子双电层的分布，即降低双电层的厚度（stern 层），这个可以计算出来。通常这个电势很低，所以楼主的zeta数据是多少可以作为一个判断。但是和楼主所说的纳米带电关系不大。
我猜想楼主是想功能化纳米金颗粒而已，只是表面的负电荷不利于他进一步的实验。
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16楼2012-03-31 13:47:23
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
氯化钠应该是很重很容易离心的，用最低的转速就能分离。
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25楼2012-04-04 08:06:01
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普通回帖

phu_grassman

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
dongbaiju: 金币+10 2012-03-29 08:50:42
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-03-29 10:27:34
对于第一个问题： 1. 一般不都是还原剂过量吗？
2. 纳米粒子表面需要有电荷才能保持稳定，洗了恐怕不稳定了吧。
3. 可以试试。
对于第二个问题，拍电镜肯定需要把纳米粒子洗干净的，转速的话需根据你的纳米粒子尺寸来定，如果是五六十纳米的话，6000就可以。
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2楼2012-03-29 08:47:31
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phu_grassman at 2012-03-29 08:47:31:
对于第一个问题： 1. 一般不都是还原剂过量吗？
2. 纳米粒子表面需要有电荷才能保持稳定，洗了恐怕不稳定了吧。
3. 可以试试。
对于第二个问题，拍电镜肯定需要把纳米粒子洗干净的，转速的话需根据你的纳米粒子 ...

对的，还原剂过量的条件下zeta电位都显示是负值。
但是Au+3怎么就还原不完全呢，还有AuCl2-离子嫩
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3楼2012-03-29 08:54:33
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phu_grassman

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-29 08:54:33:
对的，还原剂过量的条件下zeta电位都显示是负值。
但是Au+3怎么就还原不完全呢，还有AuCl2-离子嫩

反应效率肯定不可能100%的。
不过我不知道反应原理，呵呵。硼氢化钠反应之后变成了什么？
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4楼2012-03-29 09:01:33
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沉默未必有错

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
dongbaiju: 金币+5 2012-03-29 11:55:43
楼主是把金负载到别的载体还是单纯制备分散的纳米金？负载到别的载体上的话，用硼氢化钠还原后金的纳米尺寸比较大
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5楼2012-03-29 09:09:13
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-03-29 10:27:50
不想要负电性的就合成正电荷保护的么~
不管是你洗还是中和，肯定破坏了你目前看到的Au纳米的形貌了、
纳米做电镜前肯定要离心洗涤2次，水洗醇洗最后上样。转速看你纳米大小而定，10几纳米的12000就行。
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6楼2012-03-29 09:23:05
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 沉默未必有错 at 2012-03-29 09:09:13:
楼主是把金负载到别的载体还是单纯制备分散的纳米金？负载到别的载体上的话，用硼氢化钠还原后金的纳米尺寸比较大

把纳米金与丝素蛋白结合，
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7楼2012-03-29 11:56:04
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
楼主多看文献。1•不能离心，离心洗涤就聚集，不可分散。2改变电性很麻烦，可以考虑聚电解质。3Au肯定还原完了，电性是表面吸附阴离子导致的，如Cl，BO3根等。4可以改变pH改变蛋白质电性。

你说的太正确了
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9楼2012-03-30 09:19:30
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
楼主多看文献。1•不能离心，离心洗涤就聚集，不可分散。2改变电性很麻烦，可以考虑聚电解质。3Au肯定还原完了，电性是表面吸附阴离子导致的，如Cl，BO3根等。4可以改变pH改变蛋白质电性。

加入的电解质pvp CTAB。PVP 不带电荷，作为保护剂应该不会改变纳米金的电荷性。CTAB是阳离子型表面活性剂，最终正电荷性质和它的量有关。
  Au肯定有剩下的，不然为什么会有AuCl2-,我看的文献上有说明这点。electric-field-directed growth of gold nanorods in aqeous surfactant solutions.
   改变PH肯定会吸附，但这个方法稳定吗
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10楼2012-03-30 09:25:46
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-30 08:06:59:
楼主多看文献。1•不能离心，离心洗涤就聚集，不可分散。2改变电性很麻烦，可以考虑聚电解质。3Au肯定还原完了，电性是表面吸附阴离子导致的，如Cl，BO3根等。4可以改变pH改变蛋白质电性。

加入的电解质pvp CTAB。PVP 不带电荷，作为保护剂应该不会改变纳米金的电荷性。CTAB是阳离子型表面活性剂，最终正电荷性质和它的量有关。
  Au肯定有剩下的，不然为什么会有AuCl2-,我看的文献上有说明这点。electric-field-directed growth of gold nanorods in aqeous surfactant solutions.
   改变PH肯定会吸附，但这个方法稳定吗
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11楼2012-03-30 09:31:20
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zanxj_2000

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
phu_grassman: 金币+1, Thanks 2012-03-31 07:35:44
dongbaiju: 金币+9 2012-03-31 09:00:36
引用回帖:
11楼: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-30 09:31:20:
加入的电解质pvp CTAB。PVP 不带电荷，作为保护剂应该不会改变纳米金的电荷性。CTAB是阳离子型表面活性剂，最终正电荷性质和它的量有关。
  Au肯定有剩下的，不然为什么会有AuCl2-,我看的文献上有说明这点。ele ...

你觉得加入NH2（CH2）2SH 如何？我知道这个反应完肯定表面带正电荷的
再有如果从理论上来说，所有金属表面在水溶液中都带弱负电，这是金属和溶剂势差导致的，详见物化本科教材书
我不知道你想干吗、我也不知道你的zeta 电势是多少，为何纠结在这个问题上，所以只能帮你这些了
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13楼2012-03-31 00:23:48
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 00:18:35:
楼主好懒！
我想关于金纳米颗粒的制备，表面电荷的控制，这些方面的报道太多了，去查查文献，自然就知道了。
如何得到好的电镜图片，我感觉你那个不是氯化钠，因为氯化钠不会那么多。通常还原用1-5mM 的NaBH4 就 ...

呵呵，哥们你太强了，我只是刚入门而已，还得向你请教啊
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14楼2012-03-31 09:07:20
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blchen

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
phu_grassman: 金币+1, Thanks for your opinion. 2012-04-04 07:41:50
带负电是颗粒双电层性质的反映，与电位决定离子性质密切相关，改变电位决定离子的性质可改变颗粒的带电性质，也可以测一下在不同pH时的等电点，在等电点之前是正电荷， 等电点之后是负电荷。电位决定离子选择方法与范围就很多，由你的实验体系取相关物质。
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15楼2012-03-31 12:39:34
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 13:47:23:
金属不存在等电点的说法，不知道你说的等电点是什么。我们通常所说的等电点是对蛋白而言，这是因为蛋白有分别带正电和带负电的官能团，而且这些官能团都是弱解离型的，即带电（解离度）随着PH的变化而改变，对金 ...

哥们，你太强悍了
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17楼2012-03-31 14:13:22
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lidx0269

金虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 13:47:23:
金属不存在等电点的说法，不知道你说的等电点是什么。我们通常所说的等电点是对蛋白而言，这是因为蛋白有分别带正电和带负电的官能团，而且这些官能团都是弱解离型的，即带电（解离度）随着PH的变化而改变，对金 ...

当然是调节ph改变蛋白质的带电性质，使之与纳米金相反啊。。。
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18楼2012-03-31 23:19:23
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lidx0269

金虫 (著名写手)
★
dongbaiju: 金币+1 2012-04-01 08:52:17
引用回帖:
10楼: Originally posted by dongbaiju at 2012-03-30 09:25:46:
加入的电解质pvp CTAB。PVP 不带电荷，作为保护剂应该不会改变纳米金的电荷性。CTAB是阳离子型表面活性剂，最终正电荷性质和它的量有关。
  Au肯定有剩下的，不然为什么会有AuCl2-,我看的文献上有说明这点。ele ...

你用的是NaBH4，是强还原剂，并且过量很大。这与制备金纳米棒机理不一样，棒是用Vc还原，并且不足量。
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19楼2012-03-31 23:26:18
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★ ★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
dongbaiju: 金币+2 2012-04-01 08:53:57
我学习了~~
我考虑到的都有回答，没考虑完全的都有答了
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21楼2012-04-01 00:19:32
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-03-31 23:26:18:
你用的是NaBH4，是强还原剂，并且过量很大。这与制备金纳米棒机理不一样，棒是用Vc还原，并且不足量。

用的硼氢化钠：氯金酸=1:1，是不是太多了点，我这只是小试。
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22楼2012-04-01 08:53:35
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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23楼2012-04-04 00:15:12
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唯美的心

木虫 (著名写手)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
俺是拿BB地的
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28楼2012-04-04 10:25:31
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dongbaiju

银虫 (小有名气)
内容已删除
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30楼2012-04-04 20:42:21
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1527017653

金虫 (正式写手)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
虽然我不懂 但加油
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31楼2012-04-04 21:37:48
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wcj668899

至尊木虫 (文坛精英)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
学习了很多，还没学习完，后叙！谢谢楼主分享信息！！本人拙言不再班门弄斧了！
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33楼2013-06-02 07:16:38
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
★
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
1:1的反应的话，氯金酸肯定有剩余，按理说会在表面优先吸附。不过存在形式却可能是0价和＋1价的金。因为归根结底你是要把蛋白质接到金上，而一般来说在表面没有大量的强作用力保护剂存在的情况下，完全可以不考虑电性而直接加入大分子就可以得到很完整的修饰。因为就纳米粒子和小分子的静电力作用而言，大分子的包覆对表面能的降低作用更明显

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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35楼2013-06-02 09:43:41
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
1:1的反应的话，氯金酸肯定有剩余，按理说会在表面优先吸附。不过存在形式却可能是0价和＋1价的金。因为归根结底你是要把蛋白质接到金上，而一般来说在表面没有大量的强作用力保护剂存在的情况下，完全可以不考虑电性而直接加入大分子就可以得到很完整的修饰。因为就纳米粒子和小分子的静电力作用而言，大分子的包覆对表面能的降低作用更明显

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36楼2013-06-02 09:44:13
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枯叶蝶

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用种子生长法合金就行了   出来就是带正电的 都不用你自己调节 6000转的离心我都觉得多了
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38楼2014-04-29 16:42:18
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Misscc

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by zanxj_2000 at 2012-03-31 00:18:35
楼主好懒！
我想关于金纳米颗粒的制备，表面电荷的控制，这些方面的报道太多了，去查查文献，自然就知道了。
如何得到好的电镜图片，我感觉你那个不是氯化钠，因为氯化钠不会那么多。通常还原用1-5mM 的NaBH4 就够 ...

电镜加乙醇的作用是什么
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39楼2014-09-11 15:02:07
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简单回复
江南的竹20楼
2012-03-31 23:57   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
一个小水滴24楼
2012-04-04 00:20   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
假大空26楼
2012-04-04 09:25   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
49382748927楼
2012-04-04 09:37   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
kanghuijun29楼
2012-04-04 12:00   回复  
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假大空32楼
2012-04-04 21:45   回复  
飞马奔月34楼
2013-06-02 08:01   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
12468588737楼
2013-06-02 10:25   回复  
dongbaiju(金币+1): 谢谢参与
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