|
|
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
flylrh: 金币+4, 感谢交流~ 2012-05-08 09:24:04
这篇文献讲到了这个反应的条件：J Org Chem 1980, 45, 695；Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52。你或许是照着它们做的。
一般来说，你需要缓慢滴加EDA，2.0 mmol/6-8h，且styrene过量（>10 equiv.），styrene不贵，可直接用它做反应物和溶剂。
引用原文：Ethyl diazoacetate(2.0 mmol) was added at a controlled rate over a 6-8 h period to a stirred mixture of the alkene (20.0 mmol) or diene (10.0 mmol) and the transition-metal compound (0.01-0.02 mol) under nitrogen
and ordinarily at 25 °C. （Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52）。
另外反应体系中加点活化分子筛（100 wt%）或许可以提高效率，因反应对水敏感。
祝您实验成功！ |
|
回复此楼
+2/922
送鲜花一朵 