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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 环丙烷化反应
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juan2011

银虫 (正式写手)

[交流] 环丙烷化反应

Sample Text我用苯乙烯和重氮乙酸乙酯通过四醋酸二铑发生环丙烷化反应，可是产率一直很低，几乎无法分离出产物，请大家给指点指点，谢谢！
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1楼 2012-03-29 08:28:53
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juan2011

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chlory at 2012-04-23 22:46:52:
这篇文献讲到了这个反应的条件：J Org Chem 1980, 45, 695；Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52。你或许是照着它们做的。
一般来说，你需要缓慢滴加EDA，2.0 mmol/6-8h，且styrene过量（>10 equiv.），sty ...

再送一朵！
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3楼2012-05-08 08:52:19
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chlory

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
flylrh: 金币+4, 感谢交流~ 2012-05-08 09:24:04
这篇文献讲到了这个反应的条件：J Org Chem 1980, 45, 695；Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52。你或许是照着它们做的。
一般来说，你需要缓慢滴加EDA，2.0 mmol/6-8h，且styrene过量（>10 equiv.），styrene不贵，可直接用它做反应物和溶剂。
引用原文：Ethyl diazoacetate(2.0 mmol) was added at a controlled rate over a 6-8 h period to a stirred mixture of the alkene (20.0 mmol) or diene (10.0 mmol) and the transition-metal compound (0.01-0.02 mol) under nitrogen
and ordinarily at 25 °C. （Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52）。
另外反应体系中加点活化分子筛（100 wt%）或许可以提高效率，因反应对水敏感。
祝您实验成功！
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juan2011
2楼2012-04-23 22:46:52
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