24小时热门版块排行榜    

查看: 1006  |  回复: 4

bsm12

木虫 (正式写手)

[求助] 1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7

求助1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7相关文献及参考路线,请高手赐教,谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琪琪妈妈

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
bsm12(金币+1): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-25 15:49:51
抛砖引玉下哈,环丙甲酸成酯,然后低温下用LDA拔H,在与碘甲烷反应上甲基,最后水解。文献吗,通法做,应该可以。
2楼2012-02-22 21:34:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hongfeng667

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
bsm12(金币+2): ★★★★★最佳答案 谢谢 2012-02-25 15:50:11
找到一个路线,还有一些专利,希望有用,
原料,1-methyl-cyclopropanecarbonitrile,条件aq. NaOH
3 hour(s) 99 %Heating
文献1:Julia,M. et al.; Bull. Soc. Chim. Fr.. 1960,1708-1711.:
2:Kostitsyn, A. B.; Ruzek, H.; Heydt, H.; Regitz, M.; Nefedov, O. M.; Russ. Chem. Bl.. 1994,43,(4),635-640.
专利JP11335275A US2002086887 US2002055631 EP1262474 US2002193407 WO2004020440 WO2004000817 JP2004002826
EP1433779 EP143377 WO2004054974 JP2005255641 WO2005079300
3楼2012-02-23 12:24:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琪琪妈妈

金虫 (小有名气)

选择市面廉价的环丙甲酸做原料,加10倍量甲醇为溶剂,浓硫酸为催化剂,无水硫酸钠为脱水剂进行酯化。得到的环丙甲酸甲酯溶解在无水处理的THF中,降温至-70度以下(可以用干冰-丙酮、干冰-乙酸乙酯或者液氮-乙醇提供低温),滴加1.05倍的LDA,滴加完毕,搅拌1小时左右,然后-70度左右慢慢滴加碘甲烷的THF溶液并保温反应,得到甲基化产物。水解很容易,LiOH溶液加入到酯的甲醇溶液中搅拌即可。监测方法很多,显色剂显色、GC、HPLC等等,依你的条件决定。参考文献多不胜数,我给你找了几个低温甲基化的典型示例供参考,发到你的邮箱里面了。
4楼2012-03-13 08:49:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hongfeng667

木虫 (正式写手)

文献我也查不到,专利可以,
5楼2012-03-13 11:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bsm12 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕306英一数二 +4 z1z2z3879 2026-03-16 4/200 2026-03-16 13:53 by laoshidan
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 8/400 2026-03-16 09:45 by xujiaoszu
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 289求调剂 +5 步川酷紫123 2026-03-11 5/250 2026-03-15 00:45 by kruisytel
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
[考研] 收调剂 +7 调剂的考研学生 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:57 by 麦茶汤圆
信息提示
请填处理意见