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bsm12

木虫 (正式写手)

[求助] 1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7

求助1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7相关文献及参考路线,请高手赐教,谢谢。
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琪琪妈妈

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
bsm12(金币+1): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-25 15:49:51
抛砖引玉下哈,环丙甲酸成酯,然后低温下用LDA拔H,在与碘甲烷反应上甲基,最后水解。文献吗,通法做,应该可以。
2楼2012-02-22 21:34:59
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hongfeng667

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
bsm12(金币+2): ★★★★★最佳答案 谢谢 2012-02-25 15:50:11
找到一个路线,还有一些专利,希望有用,
原料,1-methyl-cyclopropanecarbonitrile,条件aq. NaOH
3 hour(s) 99 %Heating
文献1:Julia,M. et al.; Bull. Soc. Chim. Fr.. 1960,1708-1711.:
2:Kostitsyn, A. B.; Ruzek, H.; Heydt, H.; Regitz, M.; Nefedov, O. M.; Russ. Chem. Bl.. 1994,43,(4),635-640.
专利JP11335275A US2002086887 US2002055631 EP1262474 US2002193407 WO2004020440 WO2004000817 JP2004002826
EP1433779 EP143377 WO2004054974 JP2005255641 WO2005079300
3楼2012-02-23 12:24:06
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琪琪妈妈

金虫 (小有名气)

选择市面廉价的环丙甲酸做原料,加10倍量甲醇为溶剂,浓硫酸为催化剂,无水硫酸钠为脱水剂进行酯化。得到的环丙甲酸甲酯溶解在无水处理的THF中,降温至-70度以下(可以用干冰-丙酮、干冰-乙酸乙酯或者液氮-乙醇提供低温),滴加1.05倍的LDA,滴加完毕,搅拌1小时左右,然后-70度左右慢慢滴加碘甲烷的THF溶液并保温反应,得到甲基化产物。水解很容易,LiOH溶液加入到酯的甲醇溶液中搅拌即可。监测方法很多,显色剂显色、GC、HPLC等等,依你的条件决定。参考文献多不胜数,我给你找了几个低温甲基化的典型示例供参考,发到你的邮箱里面了。
4楼2012-03-13 08:49:26
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hongfeng667

木虫 (正式写手)

文献我也查不到,专利可以,
5楼2012-03-13 11:29:29
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