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bsm12

木虫 (正式写手)

[求助] 1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7

求助1-甲基环丙烷-1-羧酸6914-76-7相关文献及参考路线，请高手赐教，谢谢。
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1楼 2012-02-22 16:20:47
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hongfeng667

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
bsm12(金币+2): ★★★★★最佳答案 谢谢 2012-02-25 15:50:11
找到一个路线，还有一些专利，希望有用，
原料，1-methyl-cyclopropanecarbonitrile，条件aq. NaOH
3 hour(s) 99 %Heating
文献1：Julia,M. et al.; Bull. Soc. Chim. Fr.. 1960,1708-1711.:
2：Kostitsyn, A. B.; Ruzek, H.; Heydt, H.; Regitz, M.; Nefedov, O. M.; Russ. Chem. Bl.. 1994,43,(4),635-640.
专利JP11335275A US2002086887 US2002055631 EP1262474 US2002193407 WO2004020440 WO2004000817 JP2004002826
EP1433779 EP143377 WO2004054974 JP2005255641 WO2005079300
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3楼2012-02-23 12:24:06
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琪琪妈妈

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
bsm12(金币+1): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-25 15:49:51
抛砖引玉下哈，环丙甲酸成酯，然后低温下用LDA拔H，在与碘甲烷反应上甲基，最后水解。文献吗，通法做，应该可以。
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2楼2012-02-22 21:34:59
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琪琪妈妈

金虫 (小有名气)
选择市面廉价的环丙甲酸做原料，加10倍量甲醇为溶剂，浓硫酸为催化剂，无水硫酸钠为脱水剂进行酯化。得到的环丙甲酸甲酯溶解在无水处理的THF中，降温至-70度以下（可以用干冰-丙酮、干冰-乙酸乙酯或者液氮-乙醇提供低温），滴加1.05倍的LDA，滴加完毕，搅拌1小时左右，然后-70度左右慢慢滴加碘甲烷的THF溶液并保温反应，得到甲基化产物。水解很容易，LiOH溶液加入到酯的甲醇溶液中搅拌即可。监测方法很多，显色剂显色、GC、HPLC等等，依你的条件决定。参考文献多不胜数，我给你找了几个低温甲基化的典型示例供参考，发到你的邮箱里面了。
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4楼2012-03-13 08:49:26
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hongfeng667

木虫 (正式写手)
文献我也查不到，专利可以，
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5楼2012-03-13 11:29:29
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