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环丙烷化反应
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| Sample Text我用苯乙烯和重氮乙酸乙酯通过四醋酸二铑发生环丙烷化反应,可是产率一直很低,几乎无法分离出产物,请大家给指点指点,谢谢! |
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flylrh: 金币+4, 感谢交流~ 2012-05-08 09:24:04
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这篇文献讲到了这个反应的条件:J Org Chem 1980, 45, 695;Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52。你或许是照着它们做的。 一般来说,你需要缓慢滴加EDA,2.0 mmol/6-8h,且styrene过量(>10 equiv.),styrene不贵,可直接用它做反应物和溶剂。 引用原文:Ethyl diazoacetate(2.0 mmol) was added at a controlled rate over a 6-8 h period to a stirred mixture of the alkene (20.0 mmol) or diene (10.0 mmol) and the transition-metal compound (0.01-0.02 mol) under nitrogen and ordinarily at 25 °C. (Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52)。 另外反应体系中加点活化分子筛(100 wt%)或许可以提高效率,因反应对水敏感。 祝您实验成功! |
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juan2011