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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 微米级复合材料的表征手段
汕头大学海洋科学接受调剂
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rainbot

银虫 (小有名气)

[交流] 微米级复合材料的表征手段

我现在的工作是对微米级( 10-50um)的铁磁性颗粒外面包覆一层金属氧化物薄膜,   现在的困惑是,  如何表征包覆结构,  比如包覆层的厚度, 和包覆的完整性等等

       要用那些表征仪器, 因为好像TEM做不了太大的颗粒的分析.

    请各位虫友们指点. 金币不多,算是一点心意啦,谢谢
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1楼 2007-03-23 09:29:54
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micro_nanost

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
imrking(金币+1):3x
rainbot(金币+2):谢谢你的回答,期望于你进一步讨教
正如你所言，的确用TEM因为电子束要穿透才能成像，因此太大太厚都无法实现。

现提供一种参考办法应该可以表征：即将微米颗粒嵌入聚合物基体后，做金相样品（即磨成镜面），采用适当的腐蚀剂浸蚀（参见相关金相样品制备方法的试剂选择书籍，此方面的书较多）以将界面显示出来，还可以显示显微组织结构，然后在扫描电镜下可以观察颗粒大小以及包覆层厚度，还可以打能谱做成分分析等。如果仅表征包覆层厚度，将前述样品在普通光学显微镜下即可解决。

仅供参考。

[ Last edited by micro_nanost on 2007-3-23 at 10:24 ]
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2楼2007-03-23 10:22:44
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rainbot

银虫 (小有名气)
谢谢micro-nanost的解答
  我对这种方法不是太了解， 这里我有两天疑惑：
1， 这样的制样方法会对我的包覆层结构产生破坏或者其它影响吗？
2， 是否有表征可以知道 包裹的完整程度，因为元素分析这些只能说明复合在一起，并不能说明表明的完整包裹呀， 呵呵
引用回帖:
Originally posted by micro_nanost at 2007-3-23 10:22 AM:
正如你所言，的确用TEM因为电子束要穿透才能成像，因此太大太厚都无法实现。

现提供一种参考办法应该可以表征：即将微米颗粒嵌入聚合物基体后，做金相样品（即磨成镜面），采用适当的腐蚀剂浸蚀（参见相关金相 ...

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3楼2007-03-23 11:17:00
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huangzuowei1

金虫 (正式写手)
uiuy rtyh r
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4楼2007-03-23 15:05:35
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chinatem

金虫 (小有名气)
可查专利关于包覆的介绍

key word： FKM
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5楼2007-03-23 18:45:26
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nanost_man

引用回帖:
Originally posted by rainbot at 2007-3-22 08:29 PM:
我现在的工作是对微米级( 10-50um)的铁磁性颗粒外面包覆一层金属氧化物薄膜,   现在的困惑是,  如何表征包覆结构,  比如包覆层的厚度, 和包覆的完整性等等

       要用那些表征仪器, 因为好像TEM做不了太大的颗 ...

主要看你的包覆层的厚度．如果包覆层太薄．如几十纳米，光学显微镜基本上没有办法．如果你能告诉你的包覆层的大致厚度的话，可以给你一些建议．
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6楼2007-03-23 21:49:59
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micro_nanost

木虫 (正式写手)
这要取决于你做包覆层的方法，如果是用氧化原颗粒的方法那应该是均匀的，如果是其它化学沉积方法也应基本是均匀的，观察很难把整个球的各个角落都观察到，这是很显然的。
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7楼2007-03-24 10:50:35
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rainbot

银虫 (小有名气)
我 的包覆层的厚度大约在几十个纳米的尺度,
引用回帖:
Originally posted by nanost_man at 2007-3-23 09:49 PM:

主要看你的包覆层的厚度．如果包覆层太薄．如几十纳米，光学显微镜基本上没有办法．如果你能告诉你的包覆层的大致厚度的话，可以给你一些建议．

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8楼2007-03-24 19:48:32
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rainbot

银虫 (小有名气)
我现在用的方法是化学沉淀法,和溶胶凝胶法,,  现在我也不知道那种的方法长的更好,或者都不好, 因为我的core颗粒(氧化铁)太大了,  是 几十个微米,所以在溶液的中的悬浮都是个问题.   除了 XRD知道有Ti和铁外,  其它不知道到用什么方法去判断它有没有包裹完全,或者包覆层的厚度的.

谢谢你的帮助.
引用回帖:
Originally posted by micro_nanost at 2007-3-24 10:50 AM:
这要取决于你做包覆层的方法，如果是用氧化原颗粒的方法那应该是均匀的，如果是其它化学沉积方法也应基本是均匀的，观察很难把整个球的各个角落都观察到，这是很显然的。

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9楼2007-03-24 19:52:58
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misa008

金虫 (初入文坛)
用XPS测量就可以，氩离子轰击就可以测试厚度。
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10楼2007-04-13 14:12:44
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