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1楼 2012-03-26 22:00:40

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13楼: Originally posted by mama1012 at 2012-03-29 21:00:03:
不太明白。没有色差计，不同色系之间如何比对？怎么看啊？
可以把你找到的参考文献发我一份吗？
mshengyu@126.com
非常感谢！！

已经将课件和我用的一些参考文献发到你的邮箱了，请查收...

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艰难困苦玉汝于成

15楼2012-04-01 09:25:15

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xiaoxiao270: 金币+2, 3Q 2012-03-27 21:25:14

欧洲药典规定的比色法如下
4. 试剂
4.1 贮备液
4.1.1 黄色液  称取46克三氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。
滴定  在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。
4.1.2 红色液  称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。
滴定  在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。
4.1.3 蓝色液  称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。
滴定  在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO4﹒5H2O。
4.2 颜色标准溶液
用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2.2.2.-1。
表2.2.2.-1
Ｖ（ｍｌ）
标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l）
B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6
BY（黄褐色） 2.4 1.0 0.4 6.2
Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0
GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0
R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0
4.3 方法I和方法Ⅱ的标准比色液
表2.2.2.-2  标准比色液B
Ｖ（ｍｌ）
对照溶液颜色标准溶液B 盐酸（10g/l）
B1 75.0 25.0
B2 50.0 50.0
B3 37.5 62.5
B4 25.0 75.0
B5 12.5 87.5
B6 5.0 95.0
B7 2.5 97.5
B8 1.5 98.5
B9 1.0 99.0
表2.2.2.-3  标准比色液BY
Ｖ（ｍｌ）
对照溶液颜色标准溶液BY 盐酸（10g/l）
BY1 100.0 0.0
BY2 75.0 25.0
BY3 50.0 50.0
BY4 25.0 75.0
BY5 12.5 87.5
BY6 5.0 95.0
BY7 2.5 97.5
表2.2.2.-4  标准比色液Y
Ｖ（ｍｌ）
对照溶液颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l）
Y1 100.0 0.0
Y2 75.0 25.0
Y3 50.0 50.0
Y4 25.0 75.0
Y5 12.5 87.5
Y6 5.0 95.0
Y7 2.5 97.5
表2.2.2.-5  标准比色液GY
Ｖ（ｍｌ）
对照溶液颜色标准溶液GY 盐酸（10g/l）
GY1 25.0 75.0
GY2 15.0 85.0
GY3 8.5 91.5
GY4 5.0 95.0
GY5 3.0 97.0
GY6 1.5 98.5
GY7 0.75 99.25
表2.2.2.-6  标准比色液R
Ｖ（ｍｌ）
对照溶液颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l）
R1 100.0 0.0
R2 75.0 25.0
R3 50.0 50.0
R4 37. 5 62.5
R5 25.0 75.0
R6 12.5 87.5
R7 5.0 95.0
5. 储存
对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。
对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。
中国药典规定的比色液配制方法
5.2.2. 比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重基准铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
5.2.3. 比色用硫酸铜液：取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。
5.2.4. 比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2•6H2O，即得。
5.2.5. 各种色调标准贮备液的制备：按表1精密量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。
表1：各种色调标准贮备液的配制
───────────────────────────────────────────────────
色  调  比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/ ml    比色用硫酸铜液/ ml    水/ml
───────────────────────────────────────────────────
黄绿色       1．2             22．8                7．2                68．8
──────────────────────────────────────────
黄  色       4．0             23．3                   0                72．7
──────────────────────────────────────────
橙黄色       10．6             19．0                   4．0             66．4
──────────────────────────────────────────
橙红色       12．0             20．0                      0             68．0
──────────────────────────────────────────
棕红色       22．5             12．5                      20．0          45．0
────────────────────────────────────────────────────
5.2.6. 各种色调色号标准比色液的制备：按表2精密量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。
表2：各种色调色号标准比色液的配制
─────────────────────────────────────────────────────
色号    1    2    3    4    5    6    7       8    9       10
────────────────────────────────────────────
贮备液/ml    0.5 1.0    1.5    2.0    2.5    3.0    4.5    6.0    7.5    10.0
────────────────────────────────────────────
加水量/ ml 9.5 9.0    8.5    8.0    7.5    7.0 5.5    4.0    2.5       0
─────────────────────────────────────────────────────
从中国药典和欧洲药典溶液基本色配置方法来看，黄色液的配制方法不一致，从贮备液配置来看，欧洲药典的B（褐色）色系的储备液配制方法在中国药典上没有，当然也就无法明确判断中国药典到底是那个颜色对应着B7（中国药典和欧洲药典都有5种色系，请高手来判断一下对应关系），所以要想作比较的话，比较难。

3楼2012-03-27 20:41:19

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 21:25:28

引用回帖:

5楼: Originally posted by mama1012 at 2012-03-27 20:44:35:
是与标准颜色比较，但是EP的标准比色液配制方法及色系和CP的均不同
一个原料药，如果EP中规定颜色不得深于B7，那么制定CP的标准，要做哪些研究呢？明白了吧？
给些建议吧！！

按CP方法配制并比色即可。现在制定的是CP标准，CP即为依据。

守候在风中的宁静。

6楼2012-03-27 21:23:41

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以前参加过的一次培训里面有提到这个内容，当时那个老师推荐采用色差计来转换进口注册标准，附一段当时的课件内容：
“企业标准按EP检查，规定“与B5号标准比色液（EP第5版2.2.2溶液的颜色）比较不得更深”。因EP标准比色液从三原色开始就与中国药典不同，如按此检查会有困难，故采用色差计进行了对比测定，结果EP的B5号标准比色液的色差值（△E*=3.58）与中国药典BR3号（△E*=3.19）和BR4号（△E*=4.46）的中值（3.82）较为接近，约相当于BR3.5号。因BR3号是取棕红色贮备液1.5ml加8.5ml水，BR4号是取棕红色贮备液2.0ml加8.0ml水配制而成，所以本次复核将棕红色贮备液1.8ml加8.2ml水配制了专用比色液，该比色液的△E*为3.64，与EP B5号标准比色液的色差值几乎一致，按此转换限度既不改变质控原有水平，又方便在国内检验。 ”

艰难困苦玉汝于成

9楼2012-03-29 16:52:00

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前不久我也碰到了这个问题，由于我们公司没有色差计，所以我就按照BP和CP的标准各自配制了比色液，然后在一一进行比对，可以参考一些文献，有些文献里面有比对的结果，你可以先行判断再与文献值比对，选择一个既不低于原研标准自己公司（最好能连续测多批次样品）又能达到的那个中国药典标准色号定入标准，不过这个过程比较繁琐，比色的时候也容易看的眼睛花，你可以多让几个人帮你看看，综合大家的意见再决定。

艰难困苦玉汝于成

10楼2012-03-29 16:56:59

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 21:24:59

不太明白楼主的意思。溶液颜色检查，一般都是与标准比色液比色。

守候在风中的宁静。

2楼2012-03-27 08:17:45

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 21:25:19

想起来了，实验室里有一套欧洲药典的标准比色液，有时间去与中国药典一一对比一下就能知道颜色是不是一一对应了。请楼主耐心等待

4楼2012-03-27 20:44:06

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2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-27 08:17:45:
不太明白楼主的意思。溶液颜色检查，一般都是与标准比色液比色。

是与标准颜色比较，但是EP的标准比色液配制方法及色系和CP的均不同
一个原料药，如果EP中规定颜色不得深于B7，那么制定CP的标准，要做哪些研究呢？明白了吧？
给些建议吧！！

5楼2012-03-27 20:44:35

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6楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-27 21:23:41:
按CP方法配制并比色即可。现在制定的是CP标准，CP即为依据。

不需要参照EP的标准吗？

7楼2012-03-27 21:28:27

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7楼: Originally posted by mama1012 at 2012-03-27 21:28:27:
不需要参照EP的标准吗？

我觉得不需要。个人想法而已。