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mama1012铜虫 (初入文坛)
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EP 溶液颜色与 CP颜色检查
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EP 溶液颜色B7 CP颜色如何制定？需要做些什么研究对比呢？ |
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mama1012
铜虫 (初入文坛)
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5楼2012-03-27 20:44:35
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2楼2012-03-27 08:17:45
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+2, 3Q 2012-03-27 21:25:14
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+2, 3Q 2012-03-27 21:25:14
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欧洲药典规定的比色法如下 4. 试剂 4.1 贮备液 4.1.1 黄色液 称取46克三氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。 1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。 4.1.2 红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。 1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。 4.1.3 蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，并用此溶剂定容至1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。 1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO4﹒5H2O。 4.2 颜色标准溶液 用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2.2.2.-1。 表2.2.2.-1 Ｖ（ｍｌ） 标准溶液 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸（10g/l） B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6 BY（黄褐色） 2.4 1.0 0.4 6.2 Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0 GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0 R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0 4.3 方法I和方法Ⅱ的标准比色液 表2.2.2.-2 标准比色液B Ｖ（ｍｌ） 对照溶液 颜色标准溶液B 盐酸（10g/l） B1 75.0 25.0 B2 50.0 50.0 B3 37.5 62.5 B4 25.0 75.0 B5 12.5 87.5 B6 5.0 95.0 B7 2.5 97.5 B8 1.5 98.5 B9 1.0 99.0 表2.2.2.-3 标准比色液BY Ｖ（ｍｌ） 对照溶液 颜色标准溶液BY 盐酸（10g/l） BY1 100.0 0.0 BY2 75.0 25.0 BY3 50.0 50.0 BY4 25.0 75.0 BY5 12.5 87.5 BY6 5.0 95.0 BY7 2.5 97.5 表2.2.2.-4 标准比色液Y Ｖ（ｍｌ） 对照溶液 颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l） Y1 100.0 0.0 Y2 75.0 25.0 Y3 50.0 50.0 Y4 25.0 75.0 Y5 12.5 87.5 Y6 5.0 95.0 Y7 2.5 97.5 表2.2.2.-5 标准比色液GY Ｖ（ｍｌ） 对照溶液 颜色标准溶液GY 盐酸（10g/l） GY1 25.0 75.0 GY2 15.0 85.0 GY3 8.5 91.5 GY4 5.0 95.0 GY5 3.0 97.0 GY6 1.5 98.5 GY7 0.75 99.25 表2.2.2.-6 标准比色液R Ｖ（ｍｌ） 对照溶液 颜色标准溶液Y 盐酸（10g/l） R1 100.0 0.0 R2 75.0 25.0 R3 50.0 50.0 R4 37. 5 62.5 R5 25.0 75.0 R6 12.5 87.5 R7 5.0 95.0 5. 储存 对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。 对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。 中国药典规定的比色液配制方法 5.2.2. 比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重基准铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 5.2.3. 比色用硫酸铜液：取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。 5.2.4. 比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2•6H2O，即得。 5.2.5. 各种色调标准贮备液的制备：按表1精密量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 表1：各种色调标准贮备液的配制 ─────────────────────────────────────────────────── 色 调 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/ ml 比色用硫酸铜液/ ml 水/ml ─────────────────────────────────────────────────── 黄绿色 1．2 22．8 7．2 68．8 ────────────────────────────────────────── 黄 色 4．0 23．3 0 72．7 ────────────────────────────────────────── 橙黄色 10．6 19．0 4．0 66．4 ────────────────────────────────────────── 橙红色 12．0 20．0 0 68．0 ────────────────────────────────────────── 棕红色 22．5 12．5 20．0 45．0 ──────────────────────────────────────────────────── 5.2.6. 各种色调色号标准比色液的制备：按表2精密量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 表2：各种色调色号标准比色液的配制 ───────────────────────────────────────────────────── 色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ──────────────────────────────────────────── 贮备液/ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 ──────────────────────────────────────────── 加水量/ ml 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 ───────────────────────────────────────────────────── 从中国药典和欧洲药典溶液基本色配置方法来看，黄色液的配制方法不一致，从贮备液配置来看，欧洲药典的B（褐色）色系的储备液配制方法在中国药典上没有，当然也就无法明确判断中国药典到底是那个颜色对应着B7（中国药典和欧洲药典都有5种色系，请高手来判断一下对应关系），所以要想作比较的话，比较难。 |
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