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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 急求，合成苯丙氨酸乙酯不成功的原因
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strugglexi

铁虫 (初入文坛)

[求助] 急求，合成苯丙氨酸乙酯不成功的原因

用苯丙氨酸合成苯丙氨酸乙酯，原料有苯丙氨酸、乙醇（无水）、二氯亚砜。
把苯丙氨酸加入到乙醇中，并搅拌，在—10度左右加入二氯亚砜，维持零点一下搅拌了两个小时，而后在室温下搅拌了一个小时后，溶液变成蓝绿色，经过处理，不能看见明显的有目标产物产生
求解，这是怎么回事？
并请哪位大虾给以指正，在原料不变的情况，怎么设置反应条件，以及怎么纯化析出目标产物。万分感激
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相信自己
1楼 2012-03-25 13:20:01
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wenlong82

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-25 18:46:13
首先你的溶剂有问题，乙醇也会与氯化亚砜反应，苯丙氨酸的氨基需要保护，否则也会与氯化亚砜反应。
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懒惰是最大的敌人
2楼2012-03-25 13:45:41
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luojiahui

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-03-26 08:35:18
先保护氨基,再和乙醇反应,氯仿做溶剂,对甲苯磺酸催化
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3楼2012-03-26 06:52:45
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3088

至尊木虫 (著名写手)

工艺设计-老熊

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，精馏温度要求会不会太高？ 2012-03-26 12:48:19
对该反应的条件不太熟悉，
产物的纯化方法就是精馏！
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴辅，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
4楼2012-03-26 10:38:07
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youzai366

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-26 12:49:01
貌似没有什么问题，只是一般加完氯化亚砜得在室温搅拌再回流，胺基是基本不会反应的，一般回流两三个小时或过夜，是生成乙酯盐酸盐
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5楼2012-03-26 11:54:49
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o...！ 2012-03-26 15:29:51
首先你的氯化亚砜至少是苯丙氨酸当量的1.2倍，低温滴加氯化亚砜没问题，滴毕该升温到室温搅拌一段时间，再升温回流至苯丙氨酸基本反应完全（检测时候需要调成弱碱性）。
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心有所想，无所不为
6楼2012-03-26 12:52:27
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strugglexi

铁虫 (初入文坛)
???????:
6?: Originally posted by nwxjh at 2012-03-26 12:52:27:
???????????????????????????????1.2????????μ??????????????α????????????????????????????????????????????????????????????????????????

旋蒸开始还好，最???产??处???用氨水调为弱碱并用EA??????，旋蒸???没有白色固体??出，???而是略带???色的液体，有少??的固体颗粒，请问是怎么回事呢
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相信自己
7楼2012-03-27 15:19:14
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strugglexi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nwxjh at 2012-03-26 12:52:27:
首先你的氯化亚砜至少是苯丙氨酸当量的1.2倍，低温滴加氯化亚砜没问题，滴毕该升温到室温搅拌一段时间，再升温回流至苯丙氨酸基本反应完全（检测时候需要调成弱碱性）。

我按你说的操作，但是在最后我用氨水调为弱碱性，并用EA萃取，旋蒸的最后，没有白色产品产生，却是灰色的浊液和少量的固体，请问是怎么回事呢
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相信自己
8楼2012-03-27 15:44:43
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mingxin_68

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢认真回帖，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-27 21:20:31
你把你做反应的条件说清楚呀，配比很重要的。还有一个问题，苯丙氨酸本身在乙醇中的溶解度就不大，分子间还会形成盐的形式。还有你的加料顺序，都有影响的。
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9楼2012-03-27 20:33:44
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numonefe

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-28 09:31:07
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenlong82 at 2012-03-25 13:45:41:
首先你的溶剂有问题，乙醇也会与氯化亚砜反应，苯丙氨酸的氨基需要保护，否则也会与氯化亚砜反应。

不懂别瞎说啊，呵呵！这个没问题的，氯化亚砜多加些，再回流几个小时肯定可以，做过很多。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-03-28 08:09:42
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