应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 急求，合成苯丙氨酸乙酯不成功的原因
151/2返回列表12下一页
查看: 2664  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

strugglexi

铁虫 (初入文坛)

[求助] 急求，合成苯丙氨酸乙酯不成功的原因

用苯丙氨酸合成苯丙氨酸乙酯，原料有苯丙氨酸、乙醇（无水）、二氯亚砜。
把苯丙氨酸加入到乙醇中，并搅拌，在—10度左右加入二氯亚砜，维持零点一下搅拌了两个小时，而后在室温下搅拌了一个小时后，溶液变成蓝绿色，经过处理，不能看见明显的有目标产物产生
求解，这是怎么回事？
并请哪位大虾给以指正，在原料不变的情况，怎么设置反应条件，以及怎么纯化析出目标产物。万分感激
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
相信自己
1楼 2012-03-25 13:20:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlong82

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-25 18:46:13
首先你的溶剂有问题，乙醇也会与氯化亚砜反应，苯丙氨酸的氨基需要保护，否则也会与氯化亚砜反应。
赞一下 回复此楼
懒惰是最大的敌人
2楼2012-03-25 13:45:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luojiahui

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~~O(∩_∩)O~ 2012-03-26 08:35:18
先保护氨基,再和乙醇反应,氯仿做溶剂,对甲苯磺酸催化
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-26 06:52:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

3088

至尊木虫 (著名写手)

工艺设计-老熊

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，精馏温度要求会不会太高？ 2012-03-26 12:48:19
对该反应的条件不太熟悉，
产物的纯化方法就是精馏！
赞一下 回复此楼
男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴辅，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
4楼2012-03-26 10:38:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youzai366

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-26 12:49:01
貌似没有什么问题，只是一般加完氯化亚砜得在室温搅拌再回流，胺基是基本不会反应的，一般回流两三个小时或过夜，是生成乙酯盐酸盐
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-26 11:54:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o...！ 2012-03-26 15:29:51
首先你的氯化亚砜至少是苯丙氨酸当量的1.2倍，低温滴加氯化亚砜没问题，滴毕该升温到室温搅拌一段时间，再升温回流至苯丙氨酸基本反应完全（检测时候需要调成弱碱性）。
赞一下 回复此楼
心有所想，无所不为
6楼2012-03-26 12:52:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

strugglexi

铁虫 (初入文坛)
???????:
6?: Originally posted by nwxjh at 2012-03-26 12:52:27:
???????????????????????????????1.2????????μ??????????????α????????????????????????????????????????????????????????????????????????

旋蒸开始还好，最???产??处???用氨水调为弱碱并用EA??????，旋蒸???没有白色固体??出，???而是略带???色的液体，有少??的固体颗粒，请问是怎么回事呢
赞一下 回复此楼
相信自己
7楼2012-03-27 15:19:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

strugglexi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nwxjh at 2012-03-26 12:52:27:
首先你的氯化亚砜至少是苯丙氨酸当量的1.2倍，低温滴加氯化亚砜没问题，滴毕该升温到室温搅拌一段时间，再升温回流至苯丙氨酸基本反应完全（检测时候需要调成弱碱性）。

我按你说的操作，但是在最后我用氨水调为弱碱性，并用EA萃取，旋蒸的最后，没有白色产品产生，却是灰色的浊液和少量的固体，请问是怎么回事呢
赞一下 回复此楼
相信自己
8楼2012-03-27 15:44:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingxin_68

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢认真回帖，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-27 21:20:31
你把你做反应的条件说清楚呀，配比很重要的。还有一个问题，苯丙氨酸本身在乙醇中的溶解度就不大，分子间还会形成盐的形式。还有你的加料顺序，都有影响的。
赞一下 回复此楼
9楼2012-03-27 20:33:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

numonefe

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版~~O(∩_∩)O~ 2012-03-28 09:31:07
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenlong82 at 2012-03-25 13:45:41:
首先你的溶剂有问题，乙醇也会与氯化亚砜反应，苯丙氨酸的氨基需要保护，否则也会与氯化亚砜反应。

不懂别瞎说啊，呵呵！这个没问题的，氯化亚砜多加些，再回流几个小时肯定可以，做过很多。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
10楼2012-03-28 08:09:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 strugglexi 的主题更新
151/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 17/850 2026-08-04 09:46 by archvillain
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 f1dmPx051StA 2026-08-03 7/350 2026-08-04 09:31 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 5/250 2026-08-04 09:27 by v1TJC4qJauAB
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 10/500 2026-08-04 09:26 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 09:17 by v1TJC4qJauAB
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 10/500 2026-08-04 09:15 by v1TJC4qJauAB
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +12 winnerche 2026-07-29 16/800 2026-08-04 08:18 by Equinoxhua
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 10/500 2026-08-04 08:05 by 88817753
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 07:37 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 13/650 2026-08-04 07:30 by k7OM8YghWbkC
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +9 锦衣卫寒战 2026-07-28 13/650 2026-08-04 07:21 by Ermito
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭