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bfx2442

新虫 (初入文坛)

[求助] 我的DSC图没有熔融峰?

我做的DSC图,下面是吸热,上面是放热,最后一个大峰是降解峰?那我的DSC图是没有熔融峰的?熔融峰也是吸热峰吧?400℃那个放热峰是怎么回事?求各位详细解析!鞠躬感谢!
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crystal0329

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+5, MM辛苦了 2012-03-27 09:44:18
wgs8136: 回帖置顶 2012-03-27 09:44:19
引用回帖:
9楼: Originally posted by bfx2442 at 2012-03-26 09:10:41:
非常感谢,你回答的太详细了,我用的是分子量1000的PTMG
那聚氨酯的玻璃化转变温度能说明什么问题呢?我的是3个对比图,不知道Tg的变化说明了什么
还有降解峰后面的那个放热峰是怎么回事呢?

Tg是对于聚合物来说是非晶聚合物的玻璃态与高弹态之间的转变。其分子运动本质是链段运动发生“冻结”与“自由”的转变。 (这是百度百科里的)

就PU而言,Tg是软段开始运动的温度,由于软段的弹性好,而硬段较刚性,所以从玻璃态升温过程中,先开始膨胀和运动的一定是软段,大多在0度以下;而硬段的Tg一般在200度以上。我们平常说的Tg,一般是指软段的。

PU的Tg主要取决于两个因素:(1)软段本身的性质;(2)相分离的程度
软段本身越柔软,越容易运动,Tg越低。所以PEG的就比PCL的要低。
软段和硬段之间的相分离程度越大,Tg越低。

PTMG1000我也做过,不过没去表征,理论上来说,分子量1000有结晶的可能性不太大,所以你这里没有熔融峰。

后面那个放热峰,会不会是分解的时候又被氧化,所以会放热,我不是很确定。
你的那些吸热和放热我觉得不能说明什么,因为物质要较高的温度下会产生什么样的变化,比低温下要不确定很多。建议你重新去测试,把温程重新设定。这张图不用纠结了。
日日深杯酒满/朝朝小圃花开/自歌自舞自开怀/无拘无束无碍/青史几番春梦/红尘多少奇才/不消计较与安排/领取而今现在
11楼2012-03-26 20:35:10
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crystal0329

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut: 金币+2, 欢迎交流 2012-03-26 08:39:48
bfx2442: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-26 09:11:34
你用的软段是什么,分子量是多少,PU不一定会有熔融峰的,如果不结晶,就不会有熔融峰,只有玻璃化转变温度。
用PEG或者PCL作软段,分子量2000以上就会有结晶,PEG的Tm在20-40度,PCL的在30-55度。
分子量小的,如500,1000的,不会结晶,但有明显的玻璃化转变,PEG在-20~-50,PCL在0~-40度
PS:PU我扫DSC的温程一般都是-80~120。
日日深杯酒满/朝朝小圃花开/自歌自舞自开怀/无拘无束无碍/青史几番春梦/红尘多少奇才/不消计较与安排/领取而今现在
7楼2012-03-26 08:38:38
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-03-25 11:22:54
bfx2442: 金币+1, 有帮助 2012-03-28 09:18:00
高分子熔融峰是吸热的,不知道您测的什么聚合物?300℃后是不是样品分解了?
2楼2012-03-25 11:05:30
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中国董辉

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助! 2012-03-25 12:46:44
bfx2442: 金币+1 2012-03-28 09:18:17
是不是你的东西还没有溶解,或者是聚合物的熔点不在你设定的温度的范围
3楼2012-03-25 12:26:31
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中国董辉

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-03-26 08:39:39
有可能是的聚合物熔点不在你设定温度范围内
4楼2012-03-25 12:31:52
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bfx2442

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-25 11:05:30:
高分子熔融峰是吸热的,不知道您测的什么聚合物?300℃后是不是样品分解了?

我测得是水性聚氨酯胶膜,TG的分解温度是270℃
5楼2012-03-26 01:14:45
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bfx2442

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 中国董辉 at 2012-03-25 12:31:52:
有可能是的聚合物熔点不在你设定温度范围内

我测得是水性聚氨酯胶膜,TG的分解温度是270℃
6楼2012-03-26 01:15:12
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-03-26 09:33:03
300度可能是氧化降解峰吧
禾口言皆土也王求
8楼2012-03-26 08:39:31
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bfx2442

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by crystal0329 at 2012-03-26 08:38:38:
你用的软段是什么,分子量是多少,PU不一定会有熔融峰的,如果不结晶,就不会有熔融峰,只有玻璃化转变温度。
用PEG或者PCL作软段,分子量2000以上就会有结晶,PEG的Tm在20-40度,PCL的在30-55度。
分子量小的, ...

非常感谢,你回答的太详细了,我用的是分子量1000的PTMG
那聚氨酯的玻璃化转变温度能说明什么问题呢?我的是3个对比图,不知道Tg的变化说明了什么
还有降解峰后面的那个放热峰是怎么回事呢?
9楼2012-03-26 09:10:41
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guagua腾

金虫 (小有名气)

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★ ★
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wgs8136: 金币+1 2012-03-26 09:33:08
bfx2442: 金币+1 2012-03-28 09:18:52
聚氨酯我不是太了解,不过有些高聚物是分解温度比熔融温度低,所以在还没有熔融的时候已经分解了。参考一下。
10楼2012-03-26 09:29:24
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