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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 我的DSC图没有熔融峰？
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bfx2442

新虫 (初入文坛)

[求助] 我的DSC图没有熔融峰？

我做的DSC图，下面是吸热，上面是放热，最后一个大峰是降解峰？那我的DSC图是没有熔融峰的？熔融峰也是吸热峰吧？400℃那个放热峰是怎么回事？求各位详细解析！鞠躬感谢！
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1楼 2012-03-25 09:54:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

crystal0329

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+5, MM辛苦了 2012-03-27 09:44:18
wgs8136: 回帖置顶 2012-03-27 09:44:19
引用回帖:
9楼: Originally posted by bfx2442 at 2012-03-26 09:10:41:
非常感谢，你回答的太详细了，我用的是分子量1000的PTMG
那聚氨酯的玻璃化转变温度能说明什么问题呢?我的是3个对比图，不知道Tg的变化说明了什么
还有降解峰后面的那个放热峰是怎么回事呢？

Tg是对于聚合物来说是非晶聚合物的玻璃态与高弹态之间的转变。其分子运动本质是链段运动发生“冻结”与“自由”的转变。 （这是百度百科里的）

就PU而言，Tg是软段开始运动的温度，由于软段的弹性好，而硬段较刚性，所以从玻璃态升温过程中，先开始膨胀和运动的一定是软段，大多在0度以下；而硬段的Tg一般在200度以上。我们平常说的Tg，一般是指软段的。

PU的Tg主要取决于两个因素：（1）软段本身的性质；（2）相分离的程度
软段本身越柔软，越容易运动，Tg越低。所以PEG的就比PCL的要低。
软段和硬段之间的相分离程度越大，Tg越低。

PTMG1000我也做过，不过没去表征，理论上来说，分子量1000有结晶的可能性不太大，所以你这里没有熔融峰。

后面那个放热峰，会不会是分解的时候又被氧化，所以会放热，我不是很确定。
你的那些吸热和放热我觉得不能说明什么，因为物质要较高的温度下会产生什么样的变化，比低温下要不确定很多。建议你重新去测试，把温程重新设定。这张图不用纠结了。
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11楼2012-03-26 20:35:10
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crystal0329

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+2, 欢迎交流 2012-03-26 08:39:48
bfx2442: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-26 09:11:34
你用的软段是什么，分子量是多少，PU不一定会有熔融峰的，如果不结晶，就不会有熔融峰，只有玻璃化转变温度。
用PEG或者PCL作软段，分子量2000以上就会有结晶，PEG的Tm在20-40度，PCL的在30-55度。
分子量小的，如500，1000的，不会结晶，但有明显的玻璃化转变，PEG在-20~-50，PCL在0~-40度
PS：PU我扫DSC的温程一般都是-80~120。
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7楼2012-03-26 08:38:38
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-03-25 11:22:54
bfx2442: 金币+1, ★有帮助 2012-03-28 09:18:00
高分子熔融峰是吸热的，不知道您测的什么聚合物？300℃后是不是样品分解了？
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2楼2012-03-25 11:05:30
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中国董辉

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 感谢应助! 2012-03-25 12:46:44
bfx2442: 金币+1 2012-03-28 09:18:17
是不是你的东西还没有溶解，或者是聚合物的熔点不在你设定的温度的范围
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3楼2012-03-25 12:26:31
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中国董辉

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-03-26 08:39:39
有可能是的聚合物熔点不在你设定温度范围内
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4楼2012-03-25 12:31:52
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bfx2442

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-25 11:05:30:
高分子熔融峰是吸热的，不知道您测的什么聚合物？300℃后是不是样品分解了？

我测得是水性聚氨酯胶膜，TG的分解温度是270℃
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5楼2012-03-26 01:14:45
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bfx2442

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 中国董辉 at 2012-03-25 12:31:52:
有可能是的聚合物熔点不在你设定温度范围内

我测得是水性聚氨酯胶膜，TG的分解温度是270℃
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6楼2012-03-26 01:15:12
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-03-26 09:33:03
300度可能是氧化降解峰吧
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禾口言皆土也王求
8楼2012-03-26 08:39:31
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bfx2442

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by crystal0329 at 2012-03-26 08:38:38:
你用的软段是什么，分子量是多少，PU不一定会有熔融峰的，如果不结晶，就不会有熔融峰，只有玻璃化转变温度。
用PEG或者PCL作软段，分子量2000以上就会有结晶，PEG的Tm在20-40度，PCL的在30-55度。
分子量小的， ...

非常感谢，你回答的太详细了，我用的是分子量1000的PTMG
那聚氨酯的玻璃化转变温度能说明什么问题呢?我的是3个对比图，不知道Tg的变化说明了什么
还有降解峰后面的那个放热峰是怎么回事呢？
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9楼2012-03-26 09:10:41
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guagua腾

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-03-26 09:33:08
bfx2442: 金币+1 2012-03-28 09:18:52
聚氨酯我不是太了解，不过有些高聚物是分解温度比熔融温度低，所以在还没有熔融的时候已经分解了。参考一下。
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10楼2012-03-26 09:29:24
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