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三国飞絮

木虫 (正式写手)


[交流] 帮忙看一下这种分离程度能用来定量分析吗

气象色谱分析,要求定量,用面积归一化法。改变了很多操作条件,但混合物中前两个组分一直分离不好,效果如图,请问这样分离程度能不能用来定量分析???谢谢

色谱图
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wddmq

木虫 (正式写手)



三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
是说0.7分钟和1.6分钟的峰么?从图上看是不可以的,不知道你那两个峰分离度如何?要定量至少得1.5哦。不过话说你那两个峰出的也太早了了,把温度降低一点,载气速度调慢一点试试
2楼2012-03-24 17:08:07
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三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
色谱柱柱效不太好,出峰也太早了。分离度应该够了,调整第二个峰的积分基线,定量应该差不多。
3楼2012-03-24 17:48:01
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c402073239

金虫 (正式写手)



三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
出峰也太早,降低载气流速
4楼2012-03-24 21:49:02
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)



三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
定量应该就是个分离度的问题吧,算一下看你那两个峰的分离度有没有1.5,有的话应该就可以了定量了
5楼2012-03-26 09:52:46
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樱花_雨

银虫 (小有名气)



三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
降低柱温,减少载气流速吧
6楼2012-03-26 10:07:08
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lily986

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用程序升温吧!前两个峰出的太快,让他们在低温下出峰,后一个峰柱效较低,让它快点出峰
7楼2012-03-27 07:43:10
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
个人认为定量分析应该没多大问题,从图上看,组分出峰较快,把柱温降低再试试,要不把色谱柱固定液的比例加大,填紧一点,或用稍长点的色谱柱。
8楼2012-03-27 08:19:10
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三国飞絮

木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-27 08:19:10:
个人认为定量分析应该没多大问题,从图上看,组分出峰较快,把柱温降低再试试,要不把色谱柱固定液的比例加大,填紧一点,或用稍长点的色谱柱。

降低柱温和减小载气流量后第三个峰扩散严重,峰很宽很矮!
9楼2012-03-27 08:42:43
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三国飞絮

木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by lily986 at 2012-03-27 07:43:10:
用程序升温吧!前两个峰出的太快,让他们在低温下出峰,后一个峰柱效较低,让它快点出峰

我用的是GC102,老古董啊,不能程序升温!
10楼2012-03-27 08:43:37
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三国飞絮

木虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2012-03-26 09:52:46:
定量应该就是个分离度的问题吧,算一下看你那两个峰的分离度有没有1.5,有的话应该就可以了定量了

请教分离度如何计算?
11楼2012-03-27 08:44:09
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 三国飞絮 at 2012-03-27 08:44:09:
请教分离度如何计算?

分离度(R)的计算公式为:R=2[t(R2)-t(R1)] / (W1+W2 )式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的峰底宽。
12楼2012-03-27 09:23:57
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wuguolin

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
把时间轴设置好一点,日常使用看都好看些
13楼2012-03-27 16:02:13
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zhonght153

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
无语.....  懂的不来,来的不懂。
第一个峰是溶剂峰,和色谱柱相互作用很小,调小温度和载气流速有啥意义。
这两个组分性质接近,既然改变参数效果差,那就是柱效不够,要完全分开,只能换合适的柱子。
分离度达到1.35的时候就有95%已经分开了,不用苛求1.5 。当然,既然是归一化法,前提是所有组分都出峰且完全分离。
14楼2012-03-27 16:41:17
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