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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 帮忙看一下这种分离程度能用来定量分析吗
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三国飞絮

木虫 (正式写手)

[交流] 帮忙看一下这种分离程度能用来定量分析吗

气象色谱分析，要求定量，用面积归一化法。改变了很多操作条件，但混合物中前两个组分一直分离不好，效果如图，请问这样分离程度能不能用来定量分析？？？谢谢

色谱图
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1楼 2012-03-24 14:24:44
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wddmq

木虫 (正式写手)
★
三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
是说0.7分钟和1.6分钟的峰么？从图上看是不可以的，不知道你那两个峰分离度如何？要定量至少得1.5哦。不过话说你那两个峰出的也太早了了，把温度降低一点，载气速度调慢一点试试
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2楼2012-03-24 17:08:07
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
色谱柱柱效不太好，出峰也太早了。分离度应该够了，调整第二个峰的积分基线，定量应该差不多。
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3楼2012-03-24 17:48:01
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c402073239

金虫 (正式写手)
★
三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
出峰也太早，降低载气流速
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4楼2012-03-24 21:49:02
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)
★
三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
定量应该就是个分离度的问题吧，算一下看你那两个峰的分离度有没有1.5，有的话应该就可以了定量了
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5楼2012-03-26 09:52:46
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樱花_雨

银虫 (小有名气)
★
三国飞絮(金币+1): 谢谢参与
降低柱温，减少载气流速吧
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6楼2012-03-26 10:07:08
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lily986

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用程序升温吧!前两个峰出的太快,让他们在低温下出峰,后一个峰柱效较低,让它快点出峰
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7楼2012-03-27 07:43:10
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人认为定量分析应该没多大问题，从图上看，组分出峰较快，把柱温降低再试试，要不把色谱柱固定液的比例加大，填紧一点，或用稍长点的色谱柱。
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8楼2012-03-27 08:19:10
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三国飞絮

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-27 08:19:10:
个人认为定量分析应该没多大问题，从图上看，组分出峰较快，把柱温降低再试试，要不把色谱柱固定液的比例加大，填紧一点，或用稍长点的色谱柱。

降低柱温和减小载气流量后第三个峰扩散严重，峰很宽很矮！
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9楼2012-03-27 08:42:43
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三国飞絮

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lily986 at 2012-03-27 07:43:10:
用程序升温吧!前两个峰出的太快,让他们在低温下出峰,后一个峰柱效较低,让它快点出峰

我用的是GC102，老古董啊，不能程序升温！
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10楼2012-03-27 08:43:37
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三国飞絮

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2012-03-26 09:52:46:
定量应该就是个分离度的问题吧，算一下看你那两个峰的分离度有没有1.5，有的话应该就可以了定量了

请教分离度如何计算？
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11楼2012-03-27 08:44:09
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 三国飞絮 at 2012-03-27 08:44:09:
请教分离度如何计算？

分离度（R）的计算公式为：R＝2[t(R2)-t(R1)] / (W1＋W2 )式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的峰底宽。
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12楼2012-03-27 09:23:57
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wuguolin

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把时间轴设置好一点，日常使用看都好看些
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13楼2012-03-27 16:02:13
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zhonght153

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
无语.....  懂的不来，来的不懂。
第一个峰是溶剂峰，和色谱柱相互作用很小，调小温度和载气流速有啥意义。
这两个组分性质接近，既然改变参数效果差，那就是柱效不够，要完全分开，只能换合适的柱子。
分离度达到1.35的时候就有95%已经分开了，不用苛求1.5 。当然，既然是归一化法，前提是所有组分都出峰且完全分离。
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14楼2012-03-27 16:41:17
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