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虚心求教zgw

铁虫 (初入文坛)

[求助] TG-DTA的分析，请问大家看我分析的对吗？

请大家看看我的TG-DTA分析对吗？第一次分析，不怎么懂。样品为SnO2/ZnO粉末在空气中的TG-DTA图。样品是用sol-gel法制备的ZnO前驱墨水个SnO2前驱墨水混合后200 ℃干燥的。
以下是我的分析：上图是SnO2/ZnO混合墨水加热成固体后所做的TG-DTA分析，热重法的数学表达公式为
   
m------------------------------表示的是样品的质量
T-------------------------------当前测试时样品的温度
从图上可知，图中共有三个台阶，SnO2/ZnO粉末有两个失重阶段，一个阶段是在67.5 ℃到420 ℃，另一个阶段是在510 ℃到585℃，第一个阶段的失重率为39.6%。其中24.8 ℃到275 ℃的放热峰，是因为在空气中发生了氧化反应。接下来的275 ℃到290 ℃为吸热峰，是因为失去吸附的水所致。290 ℃到352 ℃的放热峰为为SnO2/ZnO粉末再次发生氧化反应。352 ℃到400 ℃的吸热峰是因为失去了结合水，400 ℃到423 ℃的放热峰为SnO2纳米微晶中的无规则分布的原子的排布趋向于有序化，晶型趋于完整的过程。第二个阶段的失重率为25.9%。其中423 ℃到560 ℃的吸热峰表明ZnO·xH2O脱掉了水。560 ℃到590 ℃的尖锐的放热峰表明了SnO2/ZnO晶粒都趋向于有序化，晶型趋于完整。590℃以后的放热峰以及TG曲线表明，晶型趋于完整，不再发生反应，物质稳定，生成了SnO2和ZnO物质。








[ Last edited by 虚心求教zgw on 2012-3-24 at 17:50 ]
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1楼 2012-03-24 13:06:32
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 虚心求教zgw at 2012-03-24 17:50:55:
大侠，能加下你的qq，指导下吗？

我也不精耶，先根据你的数据分析对照文献分析下吧，
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4楼2012-03-24 20:21:47
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
abooo: 金币+1, 鼓励深入讨论！ 2012-03-24 22:15:17
失重台阶至少三个，即使只有三个也不应该是楼主分析的那三个，失重台阶可以根据TG曲线的一阶微分曲线判断，还可以将其和DTA曲线进行对比分析。没看到DTG曲线之前大致可以分为250度以下，250~500,500以上这三个失重阶段，中间可能还可以细分。
至于具体的物理化学变化要根据你的材料具体组成来分析，并结合其他的分析手段，没有XRD如何判断是晶化？还是根据文献？中间的氧化是什么物质？（有机物？）还有结合水的失去也要有XRD结果证明吧。
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2楼2012-03-24 16:47:30
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虚心求教zgw

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ggwwmm1234 at 2012-03-24 16:47:30:
失重台阶至少三个，即使只有三个也不应该是楼主分析的那三个，失重台阶可以根据TG曲线的一阶微分曲线判断，还可以将其和DTA曲线进行对比分析。没看到DTG曲线之前大致可以分为250度以下，250~500,500以上这三个失重 ...

大侠，能加下你的qq，指导下吗？
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3楼2012-03-24 17:50:55
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.试样经过200度干燥，所以200度之前不会再发生氧化反应之类，200度之前的失重应该是试样表面吸附空气中的水分所致。
2.250度之前不是放热峰，是设备的基线漂移，可以看看有关热分析的书。
3.大约250~275之间是一个小放热峰，伴随重量损失，可能少量有机物挥发燃烧，290~352是一个放热峰，伴随重量损失，应该是原料中挥发物燃烧放热。
4.400 ℃到423 ℃的放热峰伴随重量变化，不是晶型转变，晶型转变没有重量变化的。560 ℃到590 ℃的尖锐的放热峰也伴随重量变化，
5.你的原料体系没有接触过，所以不能给你准确的分析。曲线特征和耐驰的设备比较类似，基线漂移较大。
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5楼2012-03-25 20:47:47
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