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chrisyang

新虫 (初入文坛)

[求助] 测定十溴联苯醚~~~

我最近用GC/FID测定十溴联苯醚,我把BDE-209的标样加入到色谱瓶中,然后用色谱纯的正己烷定容到1ml,但是进样以后发现BDE-209根本不出峰。我的初始温度为110度,最后升温到325度,而且也是新的15*0.25*0.1的柱子(已经老化),但是为什么根本没有峰呢?谱图上除了在1分钟多除了峰形很好的正己烷峰,其他什么也没有。。。正己烷峰之后一直很平,也没有杂质峰,到底怎么回事啊?希望有经验的朋友教教我~~~
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chrisyang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lileaf at 2012-03-23 08:36:30:
测定多溴联苯醚这种东西,我建议你不要用FID,要用ECD,FID的精度实在是太低了,而且多余这种有阻燃功能的物质能不能有相应我完全不确定,ECD精度要比FID搞10^3,才能够检测出环境中微量的多溴联苯醚。

谢谢您啦~~~我实验室的GC-MS坏了,所以被迫用了FID,结果测不出来。我的GC-MS是EI的,应该可以测的吧,我仪器型号是Thermo的DSQ2型
3楼2012-03-23 13:07:32
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lileaf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chrisyang: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助啦!!我实验室的GC-MS暂时坏了。。所以无奈采用FID的,结果测不出。。我用EI的可以做出来吧?仪器是Thermo 的DSQ2型 2012-03-23 13:04:38
测定多溴联苯醚这种东西,我建议你不要用FID,要用ECD,FID的精度实在是太低了,而且多余这种有阻燃功能的物质能不能有相应我完全不确定,ECD精度要比FID搞10^3,才能够检测出环境中微量的多溴联苯醚。
。。无为
2楼2012-03-23 08:36:30
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lileaf

铁杆木虫 (正式写手)

Ei源关键要看你的质谱精度怎么样,我们有一个岛津的入门级的质谱就测不出来,只能测ppm,测不了ppb级别的。
。。无为
4楼2012-03-23 14:04:24
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chrisyang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lileaf at 2012-03-23 14:04:24:
Ei源关键要看你的质谱精度怎么样,我们有一个岛津的入门级的质谱就测不出来,只能测ppm,测不了ppb级别的。

恩,谢谢啦~~
5楼2012-03-23 15:43:57
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