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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 测定十溴联苯醚~~~
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chrisyang

新虫 (初入文坛)

[求助] 测定十溴联苯醚~~~

我最近用GC/FID测定十溴联苯醚，我把BDE-209的标样加入到色谱瓶中，然后用色谱纯的正己烷定容到1ml，但是进样以后发现BDE-209根本不出峰。我的初始温度为110度，最后升温到325度，而且也是新的15*0.25*0.1的柱子（已经老化），但是为什么根本没有峰呢？谱图上除了在1分钟多除了峰形很好的正己烷峰，其他什么也没有。。。正己烷峰之后一直很平，也没有杂质峰，到底怎么回事啊？希望有经验的朋友教教我~~~
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1楼 2012-03-22 20:26:13
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chrisyang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lileaf at 2012-03-23 08:36:30:
测定多溴联苯醚这种东西，我建议你不要用FID，要用ECD，FID的精度实在是太低了，而且多余这种有阻燃功能的物质能不能有相应我完全不确定，ECD精度要比FID搞10^3，才能够检测出环境中微量的多溴联苯醚。

谢谢您啦~~~我实验室的GC-MS坏了，所以被迫用了FID，结果测不出来。我的GC-MS是EI的，应该可以测的吧，我仪器型号是Thermo的DSQ2型
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3楼2012-03-23 13:07:32
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chrisyang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lileaf at 2012-03-23 14:04:24:
Ei源关键要看你的质谱精度怎么样，我们有一个岛津的入门级的质谱就测不出来，只能测ppm，测不了ppb级别的。

恩，谢谢啦~~
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5楼2012-03-23 15:43:57
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