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潘大侠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 紫罗兰tx at 2012-03-24 10:54:24:
文献中提到填充度在60%-80%，我做实验时填充度一般都在80%左右了。
对于反应体系，文献中130度下反应得到的产物的XRD图中峰的强度不大，但是该有的特征峰都出来了，而且峰很干净，而我做的150度得到的产物的XRD ...

如果是一模一样配方的话，可能跟你的原料有关系，也有可能生成了混合物，反应前如果没混合均匀也有可能出现这种情况
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21楼2012-03-25 09:39:44
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winsaint

木虫 (著名写手)
进来学习下
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下辈子，不来人世间了！
22楼2012-03-25 20:13:21
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fangxiang869

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:39:39
退火，就是可以把你做出来的样品，如果是粉末的话，先放到坩埚中，然后放到马弗炉或者退火炉里，加热到合适的温度，保温一定的时间后取出，退火的目的就是减少晶体中存在的缺陷，提高晶体的结晶度。
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23楼2012-03-26 16:09:23
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by fangxiang869 at 2012-03-26 16:09:23:
退火，就是可以把你做出来的样品，如果是粉末的话，先放到坩埚中，然后放到马弗炉或者退火炉里，加热到合适的温度，保温一定的时间后取出，退火的目的就是减少晶体中存在的缺陷，提高晶体的结晶度。

非常感谢你的回复，我想问一下这样做是不是会导致粉末粒径的增大啊
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24楼2012-03-26 16:23:11
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-22 22:13:49:
粒径小不代表结晶度低。
我们实验室合成的<10nm的四氧化三铁，XRD就有很明显的峰。楼主要注意，颗粒尺寸过小时测试XRD，需要跟测试老师讲明这一点，测试时可以把信号强度调大点。但总体来说，颗粒尺寸小，衍射 ...

请问高温退火具体是怎么操作，谢谢
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25楼2012-03-26 18:46:49
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主
★
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:39:48
引用回帖:
25楼: Originally posted by 紫罗兰tx at 2012-03-26 18:46:49:
请问高温退火具体是怎么操作，谢谢

俗称annealing，查查文献。不同材料不同做法。
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行，成于思，毁于随！
26楼2012-03-26 19:26:56
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thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:39:57
浓度，合成时间，温度对颗粒的大小都有影响！
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27楼2012-03-27 08:50:16
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fangxiang869

银虫 (小有名气)
★
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:40:05
引用回帖:
23楼: Originally posted by fangxiang869 at 2012-03-26 16:09:23:
退火，就是可以把你做出来的样品，如果是粉末的话，先放到坩埚中，然后放到马弗炉或者退火炉里，加热到合适的温度，保温一定的时间后取出，退火的目的就是减少晶体中存在的缺陷，提高晶体的结晶度。

一般而言，退火是细化晶粒，粒径应该不会增大的。我做的不是粉末，是纳米棒，在玻璃片上的，退火后，棒的直径不会变大，但其他方面的性能会有所改善。
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28楼2012-03-27 08:51:19
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by fangxiang869 at 2012-03-27 08:51:19:
一般而言，退火是细化晶粒，粒径应该不会增大的。我做的不是粉末，是纳米棒，在玻璃片上的，退火后，棒的直径不会变大，但其他方面的性能会有所改善。

谢谢，增长知识了，呵呵
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29楼2012-03-27 11:09:36
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