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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)

[求助] 水热反应

向大家请教一下：我使用水热法制备铁氧体纳米粒子，要求粒径在20nm左右，目前得到的产物粒径较小，但结晶度非常低，请问有没有什么方法可以得到结晶度相对高点、粒径小的产物？     对于大家给予的帮助将不甚感激。
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1楼 2012-03-22 18:16:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiejf: 金币+3, 鼓励详细回答 2012-03-25 09:58:02
粒径小不代表结晶度低。
我们实验室合成的<10nm的四氧化三铁，XRD就有很明显的峰。楼主要注意，颗粒尺寸过小时测试XRD，需要跟测试老师讲明这一点，测试时可以把信号强度调大点。但总体来说，颗粒尺寸小，衍射峰会强度降低、宽化。
结晶度跟你反应的时候，前驱活性，反应温度等有关。
你可以尝试高温退火一下，但是不知道你的颗粒会不会团聚。
或者换种方法高温合成。
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行，成于思，毁于随！
6楼2012-03-22 22:13:49
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xjajx: 金币+1 2012-03-22 20:01:12
话说粒径小一般都会伴随着结晶度的降低的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-03-22 18:46:10
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-22 18:46:10:
话说粒径小一般都会伴随着结晶度的降低的。

我的产物结晶度差得XRD图上都没有特征峰，不知道是否有什么方法可以稍微改善一下结晶度？
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3楼2012-03-22 18:54:12
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫罗兰tx at 2012-03-22 18:54:12:
我的产物结晶度差得XRD图上都没有特征峰，不知道是否有什么方法可以稍微改善一下结晶度？

那不应该，没特征峰的话不就是非晶的了么~
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-03-22 18:57:10
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huanhui8786

新虫 (小有名气)
是不是提高温度可以提高结晶度呢？
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5楼2012-03-22 21:56:47
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longyunping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:41:16
要是衍射峰很弱可以采用慢扫的方式，但是会很慢的，这样就能看出来了，
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7楼2012-03-23 08:07:09
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:41:24
采用SAED测一下电子衍射才能真正证明你的材料结晶性是否好，如果不好的话，可以稍微提高水热温度或时间试一试，不过粒径有可能增大。
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我~心~依~旧
8楼2012-03-23 09:13:47
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hunanmanmo

木虫 (正式写手)
★
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:41:32
在某些领域，采用一些合成方法合成的纳米粒子无应用前景，结晶度低是个重要原因。所以合成时，光有形貌也不行啊。
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走着走着就走过头了，睡着睡着就睡过点了。
9楼2012-03-23 09:14:46
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huanhui8786 at 2012-03-22 21:56:47:
是不是提高温度可以提高结晶度呢？

温度提高时产物粒径就增大了
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10楼2012-03-23 09:19:23
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