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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-22 22:13:49:
粒径小不代表结晶度低。
我们实验室合成的<10nm的四氧化三铁，XRD就有很明显的峰。楼主要注意，颗粒尺寸过小时测试XRD，需要跟测试老师讲明这一点，测试时可以把信号强度调大点。但总体来说，颗粒尺寸小，衍射 ...

请问一下，什么是高温退火啊？
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11楼2012-03-23 09:19:56
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tt.yao at 2012-03-22 22:13:49:
粒径小不代表结晶度低。
我们实验室合成的<10nm的四氧化三铁，XRD就有很明显的峰。楼主要注意，颗粒尺寸过小时测试XRD，需要跟测试老师讲明这一点，测试时可以把信号强度调大点。但总体来说，颗粒尺寸小，衍射 ...

四氧化三铁比较容易得到，常温下共沉淀就可以了，我们实验室一直都做的，我做的这种铁氧体共沉淀后必须高温煅烧才能得到，煅烧得到的产物粒径较大，我采用水热法是想得到较小粒径的粒子
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12楼2012-03-23 11:26:45
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潘大侠

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:40:20
你怕高温长大就试试缩短时间好了，但我以前试过只改变外界条件对结晶度的影响不大，还是跟你的反应体系有关。对了，你还可以试试增加填充量，但这些都是微调，希望能有用
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13楼2012-03-24 09:50:49
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fiw

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:40:28
最好是改变一下反应物的配比，其它的温度、填充和时间，在合适条件下，都是对结晶度影响不太的。结晶度一般与粒子的大小成正比，但不绝对。如果可以控制降温速度的话，可以尝试慢慢降温，或许会有惊喜也不一定。
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14楼2012-03-24 10:22:44
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 潘大侠 at 2012-03-24 09:50:49:
你怕高温长大就试试缩短时间好了，但我以前试过只改变外界条件对结晶度的影响不大，还是跟你的反应体系有关。对了，你还可以试试增加填充量，但这些都是微调，希望能有用

文献中提到填充度在60%-80%，我做实验时填充度一般都在80%左右了。
对于反应体系，文献中130度下反应得到的产物的XRD图中峰的强度不大，但是该有的特征峰都出来了，而且峰很干净，而我做的150度得到的产物的XRD峰非常杂乱，一直不知道是什么原因
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15楼2012-03-24 10:54:24
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by fiw at 2012-03-24 10:22:44:
最好是改变一下反应物的配比，其它的温度、填充和时间，在合适条件下，都是对结晶度影响不太的。结晶度一般与粒子的大小成正比，但不绝对。如果可以控制降温速度的话，可以尝试慢慢降温，或许会有惊喜也不一定。

控制降温速度，我一直都是直接将烘箱加热关掉降温，或放到室温下自然冷却，这个可以尝试一下，谢谢楼主
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16楼2012-03-24 10:57:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:40:38
做四氧化三铁，要想结晶好，一般要200多度
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17楼2012-03-24 11:01:32
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李坤堂

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:40:46
一般进行退火可以提高晶体的结晶度，减少晶体缺陷
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18楼2012-03-24 11:07:04
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 李坤堂 at 2012-03-24 11:07:04:
一般进行退火可以提高晶体的结晶度，减少晶体缺陷

请问楼主说的退火具体是要怎么操作啊
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19楼2012-03-24 13:01:49
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阿木100

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-31 20:41:02
增加温度，延长时间，减小反应物的浓度
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20楼2012-03-24 18:26:21
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