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硫色满酮

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱有关物质分析方法学验证~~~

如题,请教大家,气相色谱有关物质的方法学验证做哪几项?专属性破坏试验可以做吗?酸碱破坏后会对柱子造成破坏吗?
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-03-22 13:21:13
这个问题问得很尖锐呀,一般是没有紫外吸收的物质可先试试示差检测器、荧光检测器或电化学检测器,多见用气相做含量、溶剂残留,要做有关物质应该偿试了其他方法后没办法才用的,如果只能用气相做有关物质的话,也只能是酸、碱强制破坏后再调成中性后,再检测呗!
gwmgyp
2楼2012-03-22 13:09:37
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-22 13:54:46
不用做破坏了专属性这项,可以用你本品种可能含有的所有残留溶剂及配样所用溶剂混在一起,证明互不干扰、分离度合格就行了。其它项目还是要做的,参见中国药典2010附录195的附表。:不过私以为溶残也算是限度,总觉得做做专属性、检测限和耐用性就行。个人意见,还请多多指教
1234
3楼2012-03-22 13:52:22
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

没看清楚,以为就只是溶残的检测。有关的话,那肯定要做了
1234
4楼2012-03-22 13:55:07
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-22 16:06:12
可参考 药典二部 附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则 及 XIX F 药品杂质分析指导原则。
守候在风中的宁静。
5楼2012-03-22 13:56:55
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GC6890N

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢分享 2012-03-23 21:59:30
参考药典附录、ICH有关规定,GC可以进行有关物质研究。本人曾对一挥发性药物做过,专属性实验,应考虑高温(60度10天和较高温度如200度5min等)、光照、酸、碱破坏(破坏完成调节pH中性)、氧化破坏实验产生杂质,对药品杂质产生途径和降解途径应有较明确说明,可以结合GC-MS。
gc
6楼2012-03-23 21:51:37
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-30 23:40:29
系统适用性、专属性、精密度、准确度、线性、耐用性
如果是做起始物料的话,破坏试验可以不用做的
成品的话,貌似很少用气相做成品的
7楼2012-04-28 23:42:41
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-04-30 23:41:16
zhychen2008: 回帖置顶 2012-04-30 23:41:19
系统适用性、专属性、精密度、准确度、线性、耐用性
检测限。破坏试验千万别做,色谱柱会报废的。
8楼2012-04-29 20:30:07
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-30 23:41:34
系统适用性、专属性、精密度、线性、回收率、耐用性、应用
LODLOQ。
关键要做回收率    LODLOQ
相互学习
9楼2012-04-30 12:45:23
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-01 22:31:52
先做方法优化吧,主要是看看看回收率合不合格,其次还得做精密度、重复性、回收率、线性等等
坚持到底
10楼2012-05-01 15:00:38
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