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xcshitao

金虫 (正式写手)

[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包???? 有图

我做的样品是苯丙醛,纯度95%,alfa买的,浓度0.5mM水溶液, C18柱子,检测波长210nm,流动相为乙腈:水(含甲酸,PH=2.700)=32:68, 进的是纯样,发现有3个峰,打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸,出完这三个峰后就开始有鼓包了,然后我又进一针苯丙酸,则没有鼓包,说明仪器没有问题,是样品的问题,请问这是什么原因啊?为什么会有鼓包呢?还有,怎么会有三个峰呢?请各位大牛指点一下
具体见附图


[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by martina123 at 2012-03-23 23:33:43:
可能是流动相的问题,纯品的话一般不存在样品的干扰因素,基线规则性的起包貌似是流动相的问题,看你的流动相,酸性很强,而且是乙腈和水的混合,很容易产生气泡,使用前最好充分脱气

这个问题我已经排除了,还是有鼓包
29楼2012-03-26 11:15:06
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walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:18
分析条件还需要优化一下,多冲冲柱子。
失败只有一种那就是半途而废!
2楼2012-03-21 19:16:47
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xcshitao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by walingliu at 2012-03-21 19:16:47:
分析条件还需要优化一下,多冲冲柱子。

分析条件没问题,柱子也没问题
3楼2012-03-21 19:22:27
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcshitao at 2012-03-21 19:22:27:
分析条件没问题,柱子也没问题

你这是偶然情况还是必然情况?
偶然的,就不必管了。仪器和人一样,都会偶然抽下风
必然的,就是每次用之前,一定要平衡好,至少要半个小时,像含酸的,我都会平衡更长时间。还有进完样后,要把柱子洗干净后再进样。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2012-03-21 20:32:05
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