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xcshitao

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[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？有图

我做的样品是苯丙醛，纯度95%，alfa买的，浓度0.5mM水溶液， C18柱子，检测波长210nm，流动相为乙腈：水(含甲酸，PH=2.700)=32:68, 进的是纯样，发现有3个峰，打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸，出完这三个峰后就开始有鼓包了，然后我又进一针苯丙酸，则没有鼓包，说明仪器没有问题，是样品的问题，请问这是什么原因啊？为什么会有鼓包呢？还有，怎么会有三个峰呢？请各位大牛指点一下
具体见附图

[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]

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1楼 2012-03-21 18:45:00

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aumist

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【答案】应助回帖

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xcshitao: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-26 11:17:12
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助，欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-27 00:57:44

这是从仪器信息网论坛 kendon发的帖子中节选的，供参考。

基线漂移的原因及解决方法：

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

解决方法：控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

解决方法：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

解决方法：取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法：更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

解决方法：用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

解决方法：检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

解决方法：重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法：将波长调整至最大吸收波长处