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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图
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xcshitao

金虫 (正式写手)

[求助] 请教为什么纯样出峰有鼓包？？？？ 有图

我做的样品是苯丙醛，纯度95%，alfa买的，浓度0.5mM水溶液， C18柱子，检测波长210nm，流动相为乙腈：水(含甲酸，PH=2.700)=32:68, 进的是纯样，发现有3个峰，打苯丙酸的标准样发现最后一个峰是苯丙酸，出完这三个峰后就开始有鼓包了，然后我又进一针苯丙酸，则没有鼓包，说明仪器没有问题，是样品的问题，请问这是什么原因啊？为什么会有鼓包呢？还有，怎么会有三个峰呢？请各位大牛指点一下
具体见附图


[ Last edited by xcshitao on 2012-3-21 at 19:06 ]
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1楼 2012-03-21 18:45:00
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chymhj

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chymhj at 2012-03-21 22:47:44:
你用的是玻璃片吧，样品量相对少了，古堡应该是玻璃片的峰（差不多在二十几度左右）

要不信 你可以拿空载玻片，去测试一下就知道了
赞一下 回复此楼
11楼2012-03-22 08:43:58
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walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:18
分析条件还需要优化一下，多冲冲柱子。
赞一下 回复此楼
失败只有一种那就是半途而废！
2楼2012-03-21 19:16:47
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xcshitao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by walingliu at 2012-03-21 19:16:47:
分析条件还需要优化一下，多冲冲柱子。

分析条件没问题，柱子也没问题
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-21 19:22:27
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1, 常来看看 2012-03-23 17:54:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcshitao at 2012-03-21 19:22:27:
分析条件没问题，柱子也没问题

你这是偶然情况还是必然情况？
偶然的，就不必管了。仪器和人一样，都会偶然抽下风
必然的，就是每次用之前，一定要平衡好，至少要半个小时，像含酸的，我都会平衡更长时间。还有进完样后，要把柱子洗干净后再进样。
赞一下 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2012-03-21 20:32:05
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