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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相柱压高
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mengyuan5025

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相柱压高

我们实验室有台岛津液相，前几天才换的新柱，但是新柱放的时间比较久。进样，流动相水40%时，泵压会突然升高警报，但是用纯甲醇跑，泵压在9.7左右，还挺正常。这是怎么回事。
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1楼 2012-03-20 21:11:29
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是滤芯堵了？你试试不接柱子的压力。如果不接柱子就很高的的话，那就是滤芯堵了。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-03-20 22:07:54
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mengyuan5025: 金币+1, ★有帮助 2012-03-21 10:08:31
4：6的水：甲醇，压力会偏高。操作界面设置一下允许的压力上限，可设20MPa。
若色谱柱或仪器使用不当致使盐析出，只能冲洗。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2012-03-20 22:14:04
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gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mengyuan5025: 金币+1, ★有帮助 2012-03-29 15:09:09
柱子的详细参数是什么，新柱子滤芯赌的可能性很小吧，进样前柱子是否进行足够时间的老化处理，试试不接柱子的压力，逐步排查吧。
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自信&真诚
4楼2012-03-21 09:55:19
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mengyuan5025

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-20 22:14:04:
4：6的水：甲醇，压力会偏高。操作界面设置一下允许的压力上限，可设20MPa。
若色谱柱或仪器使用不当致使盐析出，只能冲洗。

我设的是23MP，用水小流量的冲洗了会，发现将流速慢慢调大，压力就不会很高，然后第二天做还是很堵
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5楼2012-03-21 10:08:24
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-22 10:21:34
mengyuan5025: 金币+1, ★有帮助 2012-03-29 15:09:47
甲醇－水比例在1：1附近时柱压是非常高。你的柱子纯甲醇已经9.7了，是20cm以上的柱子的话还勉强可以接受，要是20cm以下那么本身柱压就很高了。另外，你设置的最高允许柱压是多少啊？你可以设置到20，如果说你甲醇－水6:4已经超过20了，那么还是找以下哪里堵了吧。先看看柱前压多少，一般都小于2，如果不高就接上两通看看整个流路压力多少，一般也就2左右，如果这些都正常那就只能是你柱子本身压力太高了，柱子堵了什么的。
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6楼2012-03-21 10:12:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by mengyuan5025 at 2012-03-21 10:08:24:
我设的是23MP，用水小流量的冲洗了会，发现将流速慢慢调大，压力就不会很高，然后第二天做还是很堵

新的色谱柱孔径多大？

新的色谱柱，除非你操作上有较大的失误，一般不会有啥问题。
管路原因，多半是单向阀、密封圈等有析出，卸下来异丙醇超声清洗一下。
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守候在风中的宁静。
7楼2012-03-21 10:13:41
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comeonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mengyuan5025: 金币+1, ★有帮助 2012-03-29 15:12:13
看看流动相水过滤的是不是不够好啊？很久没用了，水可能会有问题
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我的未来我做主
8楼2012-03-28 13:54:37
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mengyuan5025

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-21 10:12:50:
甲醇－水比例在1：1附近时柱压是非常高。你的柱子纯甲醇已经9.7了，是20cm以上的柱子的话还勉强可以接受，要是20cm以下那么本身柱压就很高了。另外，你设置的最高允许柱压是多少啊？你可以设置到20，如果说你甲醇 ...

排查了下，就是柱子的原因，最近一直在用0.7的流速跑，用0.7时，甲醇：水35：1压力都17左右了，柱子是25cm的
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9楼2012-03-29 15:11:58
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mengyuan5025

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by comeonkarry at 2012-03-28 13:54:37:
看看流动相水过滤的是不是不够好啊？很久没用了，水可能会有问题

水过滤过，我的产品里含十六烷基三甲基氯化铵，不知道有没有问题
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10楼2012-03-29 15:13:05
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