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shushen_jian
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[求助]
请大家帮我分析下我选的内标物可以吗？
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反应原料：苯酐（邻苯二甲酸酐） 沸点：290℃ 产物：2-乙基蒽醌 沸点：180—190℃ 溶剂：1，4-二氧六环 沸点：101℃ 气相分析 色谱柱：SUPELO公司Equity-1毛细管色谱柱 30m×0.25mm×0.25μm 柱温程序升温：160℃，保持4min，20℃/min升至280℃，保持4min 气化室280℃，检测器280℃ 内标物：萘 沸点:217.9℃ 出峰时间：2.24min溶剂1，4-二氧六环，3.5min左右萘，4.24min左右苯酐，10.8min左右是2-乙基蒽醌 请问： 1.苯酐的沸点最高，为什么不是最后出峰？是什么原因？ 2.萘可以作为这边的内标物吗？我听说内标物出峰时间要在原料与产物之间？而这边萘的出峰时间在苯酐与2-乙基蒽醌前面？这样可行吗？ 3.或者大家可以给我推荐更好的内标物？程序升温还可以改进吗？ 请大家给予帮助，在此表示万分感谢了!!!  苯酐  2-乙基蒽醌  萘 |
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janice0714
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shushen_jian: 金币+5 2012-03-21 20:35:54
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个人感觉程序升温应该可以改进，首先20℃/min是不是过快了，再者，既然萘的沸点是180-190，为何不在180-190中间取个值保留几分钟，让它完全出完？我个人感觉应该是低沸点先出后世高沸点的，你的顺序完全不对可能是跟你的程序设置有问题，你升温速度过快可能是导致出现这种异常现象的原因。 再者我觉得内标物的选择没问题，基本符合内标物选择的标准。 |
shushen_jian
2楼2012-03-21 10:44:43
shushen_jian 
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shushen_jian
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