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shushen_jian

金虫 (正式写手)


[求助] 请大家帮我分析下我选的内标物可以吗?

反应原料:苯酐(邻苯二甲酸酐)   沸点:290℃
产物:2-乙基蒽醌                            沸点:180—190℃
溶剂:1,4-二氧六环                       沸点:101℃
气相分析
        色谱柱:SUPELO公司Equity-1毛细管色谱柱     30m×0.25mm×0.25μm
        柱温程序升温:160℃,保持4min,20℃/min升至280℃,保持4min
        气化室280℃,检测器280℃
内标物:萘                                     沸点:217.9℃
出峰时间:2.24min溶剂1,4-二氧六环,3.5min左右萘,4.24min左右苯酐,10.8min左右是2-乙基蒽醌
请问:
1.苯酐的沸点最高,为什么不是最后出峰?是什么原因?
2.萘可以作为这边的内标物吗?我听说内标物出峰时间要在原料与产物之间?而这边萘的出峰时间在苯酐与2-乙基蒽醌前面?这样可行吗?
3.或者大家可以给我推荐更好的内标物?程序升温还可以改进吗?
请大家给予帮助,在此表示万分感谢了!!!

苯酐



2-乙基蒽醌



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janice0714

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shushen_jian: 金币+5 2012-03-21 20:35:54
个人感觉程序升温应该可以改进,首先20℃/min是不是过快了,再者,既然萘的沸点是180-190,为何不在180-190中间取个值保留几分钟,让它完全出完?我个人感觉应该是低沸点先出后世高沸点的,你的顺序完全不对可能是跟你的程序设置有问题,你升温速度过快可能是导致出现这种异常现象的原因。
再者我觉得内标物的选择没问题,基本符合内标物选择的标准。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

积极,向上,执行力
2楼2012-03-21 10:44:43
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shushen_jian

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by janice0714 at 2012-03-21 10:44:43:
个人感觉程序升温应该可以改进,首先20℃/min是不是过快了,再者,既然萘的沸点是180-190,为何不在180-190中间取个值保留几分钟,让它完全出完?我个人感觉应该是低沸点先出后世高沸点的,你的顺序完全不对可能是 ...

萘的沸点是217.9,不是180-190
3楼2012-03-21 13:00:35
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宁子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shushen_jian: 金币+5 2012-03-21 20:36:21
这应该是根非极性柱,苯酐极性大,出峰快也算正常
孤独如玉兰花般美丽
4楼2012-03-21 15:56:21
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shushen_jian

金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 宁子 at 2012-03-21 15:56:21:
这应该是根非极性柱,苯酐极性大,出峰快也算正常

是非极性柱!!!
5楼2012-03-21 20:36:16
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