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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 分享一下自己做氧化石墨的经验
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

[交流] 分享一下自己做氧化石墨的经验 已有29人参与

最近一直在看小木虫，很多童鞋在做氧化石墨，我开始失败了一次，后来摸索出了一套方法，效果挺好，也是改进的Hummers法。
具体如下：
1.400mg石墨粉（国药买的）400mg硝酸钠，20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟，我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的，然后缓慢加入2.4g高锰酸钾，加入完毕后再超声5分钟
2.低温阶段：上述反应物35~40度水浴搅拌2H，中间加入20ml去离子水，我是用滴管慢慢滴加的，滴加时有红色烟雾出现，正常现象，也可以用进样漏斗。
3.高温阶段：2个小时后，溶液可以看到粘稠状液体，转移到90度水浴中继续搅拌加热30min，加热到后期可以观测到溶液变成棕色，最后加入3%的双氧水120ml结束反应，加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液
4.加入1m/L的HCl洗涤，盐酸的浓度我试过影响不大，调整溶液PH为强酸性就可以，剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥，我试过真空和鼓风干燥，区别不大，结果都得到棕色物质，研磨后得到棕色粉末。
附上XRD图像：
我用这个方法做过几批，效果不错，主要是比较节约时间，第一次发帖，各位多关照，共同学习


[ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ]
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归隐山林
1楼 2012-03-19 16:21:27
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可青1015

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
20楼: Originally posted by shimick at 2012-03-21 20:04:44
还有你说你干燥后就能磨成粉末，这个好像不对吧？
还有就是离心洗涤的时候要12000转以上可能效果才会好些，你再多试试吧，祝你成功！

请问如果想想得到单层的石墨烯，哪一步比较关键呢？超声时间延长还是中温阶段增长
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48楼2014-03-17 19:43:46
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查看全部 51 个回答

tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
图传错了一张&……怎么去掉啊……
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归隐山林
2楼2012-03-19 16:21:57
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xpmayangel

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
峰强度不高，而且有很多杂峰，方法有待改进
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3楼2012-03-19 16:24:34
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ljzxsh

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的时候都是低温12小时，高温12小时，即使这样结果也并不是很理想。
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4楼2012-03-19 17:01:40
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