24小时热门版块排行榜    

查看: 8362  |  回复: 50
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

[交流] 分享一下自己做氧化石墨的经验 已有29人参与

最近一直在看小木虫,很多童鞋在做氧化石墨,我开始失败了一次,后来摸索出了一套方法,效果挺好,也是改进的Hummers法。
具体如下:
1.400mg石墨粉(国药买的)400mg硝酸钠,20ml浓硫酸冰浴下超声20分钟,我是直接在超声波水槽中放入冰块超声的,然后缓慢加入2.4g高锰酸钾,加入完毕后再超声5分钟
2.低温阶段:上述反应物35~40度水浴搅拌2H,中间加入20ml去离子水,我是用滴管慢慢滴加的,滴加时有红色烟雾出现,正常现象,也可以用进样漏斗。
3.高温阶段:2个小时后,溶液可以看到粘稠状液体,转移到90度水浴中继续搅拌加热30min,加热到后期可以观测到溶液变成棕色,最后加入3%的双氧水120ml结束反应,加入后可以观测到溶液呈黄色悬浮液
4.加入1m/L的HCl洗涤,盐酸的浓度我试过影响不大,调整溶液PH为强酸性就可以,剩下的就是不停的离心清洗……洗至中性后干燥,我试过真空和鼓风干燥,区别不大,结果都得到棕色物质,研磨后得到棕色粉末。
附上XRD图像:
我用这个方法做过几批,效果不错,主要是比较节约时间,第一次发帖,各位多关照,共同学习


[ Last edited by tianzhisun on 2012-3-19 at 16:23 ]
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

归隐山林
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shimick

至尊木虫 (职业作家)

还有你说你干燥后就能磨成粉末,这个好像不对吧?
还有就是离心洗涤的时候要12000转以上可能效果才会好些,你再多试试吧,祝你成功!
快乐科研
20楼2012-03-21 20:04:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 51 个回答

tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

图传错了一张&……怎么去掉啊……
归隐山林
2楼2012-03-19 16:21:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpmayangel

木虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
峰强度不高,而且有很多杂峰,方法有待改进
3楼2012-03-19 16:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljzxsh

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的时候都是低温12小时,高温12小时,即使这样结果也并不是很理想。
4楼2012-03-19 17:01:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +8 zju2000 2026-09-26 9/450 2026-09-29 13:47 by ahsoarli
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
请填处理意见