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steff5576

银虫 (小有名气)

[求助] Ni基合金氧化后表面成份XRD测试图谱求指导

虫友们求助呀
我把Ni合金粉制备的涂层烧蚀后用SEM、EDS分析知表面有二氧化硅的存在,但是拿去做XRD后衍射图中没有对应SiO2峰,这是什么原因????
(第一个表是Ni合金粉组成元素质量分数表,电镜图为烧蚀后表面形貌,衍射图为烧蚀前的涂层组成相)XRD的测试参数:扫描角20~100度,扫描速度6度/min






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steff5576

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-03-16 11:42:52:
个人观点:
SEM及EDS只能是定性的分析出所含元素;只有再结合XRD才能最终确定组织中含有的相!
所以LZ通过SEM、EDS的分析出的只能是SiO2相中,各个元素均存在!而XRD衍射图中没有对应SiO2峰,说明没有SiO2相的存 ...

恩,我可能没有说完全,补充下:第一,我做EDS和XRD用的是同一个样品,第二,我当时做EDS时对于单一被检相只测到Si,O两种元素,第三,XRD衍射图中和Si,O有关的任何相都没有出现。
还有再请问下如果真有SiO2的话扫描角的范围20~100是否合适?Sio2峰是什么原因导致没有出来?谢谢啦~
3楼2012-03-16 12:39:42
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
engle028: 金币+1, 感谢交流 2012-03-16 11:54:08
个人观点:
SEM及EDS只能是定性的分析出所含元素;只有再结合XRD才能最终确定组织中含有的相!
所以LZ通过SEM、EDS的分析出的只能是SiO2相中,各个元素均存在!而XRD衍射图中没有对应SiO2峰,说明没有SiO2相的存在!
当然也不排除XRD扫描时,对应SiO2峰没有出来的原因。建议LZ可以换个地方做下XRD的扫描!
泥鳅——也是鱼!!!
2楼2012-03-16 11:42:52
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
steff5576: 金币+5, 谢谢 2012-04-06 23:00:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by steff5576 at 2012-03-16 12:39:42:
恩,我可能没有说完全,补充下:第一,我做EDS和XRD用的是同一个样品,第二,我当时做EDS时对于单一被检相只测到Si,O两种元素,第三,XRD衍射图中和Si,O有关的任何相都没有出现。
还有再请问下如果真有SiO2的 ...

那可能就是你做的XRD的问题了!你可以查阅相关文献看看SiO2的峰一般出现在那些角度范围内,然后换个地方做XRD!比较一下!
泥鳅——也是鱼!!!
4楼2012-03-16 12:52:13
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zoolay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qlf_126: 金币+1, 感谢参与!希望多来金属版交流! 2012-03-18 08:05:36
一般EDS与XRD的结果基本对应才好说明问题。
可再进一步确认一下EDS测试结果二元素的比例关系。
另外,建议做XRD时候把扫描速度调慢点,20-100°应该是足够了,如果这个角度范围做不出来,再扩大范围测出来的可能性也很小了。
其实,楼主也可以多注意一下小峰的标定,要是含量比较小的话,很有可能峰值没有那么高!
个人意见!
5楼2012-03-17 23:59:06
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