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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » Ni基合金氧化后表面成份XRD测试图谱求指导
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steff5576

银虫 (小有名气)

[求助] Ni基合金氧化后表面成份XRD测试图谱求指导

虫友们求助呀
我把Ni合金粉制备的涂层烧蚀后用SEM、EDS分析知表面有二氧化硅的存在，但是拿去做XRD后衍射图中没有对应SiO2峰，这是什么原因？？？？
（第一个表是Ni合金粉组成元素质量分数表，电镜图为烧蚀后表面形貌，衍射图为烧蚀前的涂层组成相）XRD的测试参数：扫描角20～100度，扫描速度6度/min
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1楼 2012-03-16 11:12:43
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steff5576

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-03-16 11:42:52:
个人观点：
SEM及EDS只能是定性的分析出所含元素；只有再结合XRD才能最终确定组织中含有的相！
所以LZ通过SEM、EDS的分析出的只能是SiO2相中，各个元素均存在！而XRD衍射图中没有对应SiO2峰，说明没有SiO2相的存 ...

恩，我可能没有说完全，补充下：第一，我做EDS和XRD用的是同一个样品，第二，我当时做EDS时对于单一被检相只测到Si，O两种元素，第三，XRD衍射图中和Si，O有关的任何相都没有出现。
还有再请问下如果真有SiO2的话扫描角的范围20～100是否合适？Sio2峰是什么原因导致没有出来？谢谢啦～
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3楼2012-03-16 12:39:42
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
engle028: 金币+1, 感谢交流 2012-03-16 11:54:08
个人观点：
SEM及EDS只能是定性的分析出所含元素；只有再结合XRD才能最终确定组织中含有的相！
所以LZ通过SEM、EDS的分析出的只能是SiO2相中，各个元素均存在！而XRD衍射图中没有对应SiO2峰，说明没有SiO2相的存在！
当然也不排除XRD扫描时，对应SiO2峰没有出来的原因。建议LZ可以换个地方做下XRD的扫描！
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泥鳅——也是鱼！！！
2楼2012-03-16 11:42:52
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
steff5576: 金币+5, 谢谢 2012-04-06 23:00:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by steff5576 at 2012-03-16 12:39:42:
恩，我可能没有说完全，补充下：第一，我做EDS和XRD用的是同一个样品，第二，我当时做EDS时对于单一被检相只测到Si，O两种元素，第三，XRD衍射图中和Si，O有关的任何相都没有出现。
还有再请问下如果真有SiO2的 ...

那可能就是你做的XRD的问题了！你可以查阅相关文献看看SiO2的峰一般出现在那些角度范围内，然后换个地方做XRD！比较一下！
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泥鳅——也是鱼！！！
4楼2012-03-16 12:52:13
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zoolay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！希望多来金属版交流！ 2012-03-18 08:05:36
一般EDS与XRD的结果基本对应才好说明问题。
可再进一步确认一下EDS测试结果二元素的比例关系。
另外，建议做XRD时候把扫描速度调慢点，20-100°应该是足够了，如果这个角度范围做不出来，再扩大范围测出来的可能性也很小了。
其实，楼主也可以多注意一下小峰的标定，要是含量比较小的话，很有可能峰值没有那么高！
个人意见！
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5楼2012-03-17 23:59:06
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