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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相C18柱分离多巴胺，柱子用一段时间后出现分离峰，怎么解决
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落叶沙沙

金虫 (初入文坛)

[求助] 反相C18柱分离多巴胺，柱子用一段时间后出现分离峰，怎么解决

我用的安捷伦反相C18的柱子，250mm，分离多巴胺，流动相是水相：有机相=7:3，水相为NaH2PO4  50mmol/L, EDTA  250mg/L, 十二烷基硫酸钠 500mg/L; 有机相为乙腈 200ml/L, 甲醇 100ml/L. 磷酸调pH2.9, 流速1.0ml/min. 柱子是旧柱子，前几次用是好好的，所有的峰型都很好，但是用一段时间后出现分裂峰，双峰，同时检测两个物质，都出现了双峰。刚开始以为是柱子没有接好，造成了死体积，但是把柱子反复接了好几次，还是出现肩峰，分裂峰，只是峰型有了一点变化，这该怎么解决呢，求高人指点!!!
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1楼 2012-03-15 21:49:39
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青青园中葵ly

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主。我也遇见和你一样的问题，我是用的磷酸盐缓冲体系，之前峰形一直挺好看的，做了大概一个多月，也出现了裂缝，我查了文献，正打算换离子对试剂试试，想请问你，你遇到的问题解决了吗？我还需要用离子对试剂尝试吗？
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有容乃大，无欲则刚，容是别人，欲是自己。
13楼2013-01-09 23:04:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下塔板数吧，柱效应该已经不行了。更换吧。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-15 21:51:34
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落叶沙沙

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-15 21:51:34:
检查一下塔板数吧，柱效应该已经不行了。更换吧。

没有别的办法了么？
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3楼2012-03-15 22:10:00
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-16 19:55:32
可能的原因：
1、色谱柱或保护柱入口部分堵塞。
2、色谱柱或保护柱被污染。
3、色谱柱有塌陷、性能下降。
4、样品未完全溶解或在流动相中析出，最好用流动相溶解样品。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-03-16 08:14:06
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